甲基麦冬黄烷酮B的制备

背景及概述^[1]

甲基麦冬黄烷酮B是麦冬中主要的高异黄酮类成分。中药麦冬（OphiopogonisRadix）为百合科沿阶草属多年生常绿草本植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl.的干燥块根，为传统常用中药之一；具有养阴生津，润肺清心的功效；主治肺燥干咳、阴虚痨咳、喉痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等。本品主产于浙江省和四川省，分别被称为浙麦冬和川麦冬。研究表明，高异黄酮是麦冬中一类重要的小分子活性成分，其母核骨架碳数为16个，比通常的异黄酮类化合物的B环和C环之间多了一个亚甲基；这类化合物具有抗肿瘤、抗炎、抑制磷酸化、抗雌激素、抗诱变、镇咳、抗真菌、诱导血管舒张和肝细胞保护等多方面的生物活性和作用。

制备^[2]

一种分离提取麦冬中黄酮的方法，包括以下步骤：

(1)取干麦冬，粉碎并过50目筛，放入回流装置内；向回流装置内加入乙醇水溶液，加热至回流，反应3hr，得到提取液；干麦冬和乙醇水溶液的质量比为1∶8，乙醇水溶液中乙醇的含量为90wt％；

(2)取步骤(1)的提取液用0.45μm有机过滤膜过滤，得到滤液和滤渣，取滤液在30℃下真空干燥除尽溶剂，加水使析出的样品溶解并用水定容，作为供试液；初始加入的干麦冬的质量和定容后的供试液的体积的比1kg∶1L；

(3)将步骤(2)的供试液上AB-8大孔树脂柱，上样吸附1.0hr后，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液和上样流出液合并为流出液A；大孔树脂再用0.08mol/l的氨水进行洗脱，收集流出液B；大孔树脂再用第二蒸馏水冲洗至中性，再用第二乙醇水溶液洗脱，收集流出液C；第二乙醇水溶液中乙醇的含量为45wt％；供试液、蒸馏水、氨水、第二蒸馏水和第二乙醇水溶液的体积比为1∶4∶4∶4∶4；

(4)取步骤(3)的洗出液B，加入0.5mol/l盐酸调节至中性，将其上AB-8大孔树脂柱，用第三蒸馏水淋洗，再用第三乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液并在30℃下真空干燥除尽溶剂，得到麦冬总黄酮粉末；第三乙醇水溶液中乙醇的含量为75wt％；洗出液B、第三蒸馏水和第三乙醇水溶液的体积比为1∶2∶2；

(5)取步骤(4)的麦冬总黄酮粉末加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于25℃下超声分散40min，用0.45μm有机过滤膜过滤，得到滤液和滤渣；麦冬总黄酮粉末、乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1∶3∶0.01∶0.05；

(6)取步骤(5)的滤渣，在30℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于30℃下超声分散40min，用0.45μm有机过滤膜过滤，得到第二滤液和第二滤渣；滤渣、乙醚、氯化钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1∶6∶0.06∶0.15；

(7)取步骤(6)的第二滤渣，在30℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙醚、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于34℃下超声分散40min，用0.45μm有机过滤膜过滤，得到第三滤液和第三滤渣；第二滤渣、乙醚、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1∶4∶0.05∶0.05∶0.08；

(8)取步骤(7)的第三滤渣，在30℃下真空干燥除尽溶剂，加至反应瓶内，向反应瓶内加入乙酸乙酯、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1，于25℃下超声分散40min，用0.45μm有机过滤膜过滤，得到第四滤液和第四滤渣；第三滤渣、乙酸乙酯、氯化钠、碳酸氢钠和粉碎后的金属有机框架化合物HKUST-1的质量比为1∶3∶0.03∶0.05∶0.06；

(9)分别取步骤(5)的滤液、步骤(6)的第二滤液、步骤(7)的第三滤液和步骤(8)的第四滤液，分别在30℃下真空干燥除尽溶剂，加入水并于15℃下超声分散，分别过滤取滤液，分别将滤液在30℃下真空干燥除尽溶剂，分别得到与滤液、第二滤液、第三滤液、第四滤液一一对应的产品I、产品II、产品III和产品IV，其中产品III为甲基麦冬黄烷酮B。

参考文献

[1] CN201510857198.X一种采用循环高速逆流色谱从麦冬须根中分离两种高异黄酮的方法

[2] CN201810705657.6 一种分离提取麦冬中黄酮的方法