肉桂酸钾的制备和含量测定

背景及概述^[1]

肉桂酸钾的化学名称为3‑苯基‑2‑丙烯酸钾，具有溶解性好、抑菌谱广、使用安全、保健等特点，是一种值得深入研究开发和大力推广应用的新型天然食品防腐剂，广泛应用于医药、农业和食品中，国内外市场看好，发展前景诱人。

制备^[1]

一种肉桂酸钾的制备方法，其具体步骤是：

(1)、称取138.8g(1.286mol)银、91.18g钯(0.857mol)，滴加入过量的浓度为96％的硝酸400g，滴加完毕后升温至90℃，搅拌2小时，过滤，在滤液中加入265g(22.08mol)的碳粉，同时滴加50％KOH溶液，剧烈搅拌，直至体系pH＝10，继续搅拌1小时，使载体碳粉充分吸附，过滤，所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物。

(2)、将向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中加入50％的KOH纯水溶液400mL，降温至20或24或27或30℃，保持在20或23或26或‑30℃滴加甲醛水溶液185g(2.284mol)，滴加完毕后继续反应0.5小时，然后将反应产物过滤，用1200g纯水(洗三次，每次400g)洗至中性，烘干，即得到黑色粉末状固体银/钯/碳催化剂456.5g。

(3)、将28gKOH溶于700g去离子水，配制成4wt％的氢氧化钾溶液，然后向其中加入7g银/钯/碳催化剂，搅拌至物料混合均匀；将物料升温至60℃，通入纯氧气，通氧流速为6L/min，保持通氧15分钟，然后调节物料的温度为60℃，在保持上述通氧流速的条件下加入140g肉桂醛，滴加时间为5小时，滴加完毕后继续通氧反应10分钟，得肉桂酸钾水溶液；

(4)、将反应生成的肉桂酸钾水溶液过滤，所得滤饼为银/钯/碳催化剂，将该催化剂返回到反应器内循环使用，将所得滤液用KOH调pH值至9.5，降温至12℃，析晶，离心甩干，真空干燥得白色鳞片状晶体肉桂酸钾成品182.7g，纯度≥98.5％，收率92.6％(以肉桂醛计)。

含量测定^[2]

食品中肉桂酸钾含量的气相色谱-质谱联用分析方法，具体包括以下步骤：

(1)样品提取：称取2g样品置于容器中，加水定容至25mL，加酸调节样品溶液的pH为1，再将样品溶液用二氯甲烷萃取，收集萃取后的二氯甲烷层，干燥；

(2)样品衍生和萃取：向步骤(1)中干燥后的样品中加入衍生试剂，涡旋混匀，在水浴锅中反应10min后，冷却至室温后，再加入5mL正己烷进行萃取，静置后取上清液作为供试品溶液；

(3)测定：采用气相色谱-质谱联用技术对步骤(2)得到供试品溶液中的肉桂酸钾含量进行测定；气相色谱条件为：色谱柱：HP-5msUltraInert30m×0.25mm×0.25μm；柱温：100℃维持2min，以15℃/min升至265℃，维持3min；进样口温度为280℃；进样量1μL；分流比为1：1；载气为氦气，柱流量：1.2mL/min；质谱条件：EI离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟3min；扫描方式：SIM，选择离子分别为131、103、77、67。

优选地，步骤(1)中所述的样品性状为固态或液态。

当样品为固体时，步骤(1)中样品提取的具体步骤为：称取2g固体样品置于50mL离心管中，加入5mL去离子水，混匀，超声提取5min，过滤，将滤液定容至25mL，然后向滤液中加入2mol/L的硫酸，调节溶液pH为1，再用二氯甲烷萃取3次，收集二氯甲烷层，吹干。

当样品为液体时，步骤(1)中样品提取的具体步骤为：称取2g液体样品置于50mL离心管中，加入去离子水定容至25mL，然后向样品溶液中加入2mol/L的硫酸，调节溶液pH为1，再用二氯甲烷萃取3次，收集二氯甲烷层，吹干。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010190471.5一种肉桂酸钾的制备方法

[2][中国发明]CN201711218947.X一种测定食品中肉桂酸钾含量的气相色谱-质谱联用分析方法