豆科威的检测方法

背景及概述^[1]

豆科威又称草灭平，苯甲酸类内吸选择性苗前除草剂，化学名称为2，5-二氯-3-氨基苯甲酸。纯品为白色无臭晶体，熔点200～201℃，蒸气压933×10^-3Pa/100℃，25℃时水中溶解度700mg/L，其铵盐易溶于水，性质稳定，对热、氧化和酸、碱介质的水解稳定。豆科威能被萌发的杂草种子及根系吸收，但在杂草体内传导能力较差。豆科威主要抑制细胞中线粒体对氧的吸收，从而杀死杂草;大豆等作物有较强的抗性，可代谢而失去活性。豆科威主要用于大豆、菜豆、花生、甘蓝、辣椒、玉米等作物田防除稗草、马唐、狗尾草、牛筋草、地肤、藜、苋、蓼、豚草等一年生单、双子叶杂草。豆科威对人、畜低毒，雄大白鼠急性口服LD₅₀为5620mg/kg，急性经皮LD₅₀>3160mg/kg。

检测方法^[2]

一种同时测定谷物中四种苯甲酸类除草剂的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1化合物的提取和吸附：谷物样品粉碎过60目筛后密封保存，使用时于具塞塑料离心管中称取样品5.00g，向离心管中添加碱性10％丙酮水溶液20mL，密闭并涡旋后超声提取15min，离心，将上清液转移至另一具塞塑料离心管中，重新提取一次并合并提取液；向离心管中添加0.50g苯磺酸根-镁铝型水滑石焙烧产物吸附剂，密闭并涡旋后震荡15min使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；

步骤2化合物的脱吸附：将具塞离心管中离心，弃去上清液，向其中添加3.00mL的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

步骤3化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加0.40mL甲醇和0.2mL浓度为2moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴温度为30℃至50℃，衍生化时间为30min；

步骤4化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：

a)色谱柱：HP-5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min。

c)升温程序：70℃(保持1min)，以20℃/min速率升温至150℃(保持0min)，以5℃/min速率升温至180℃(保持5min)，后运行300℃(保持3min)。

d)检测器：电子俘获检测器，温度：325℃。

e)载气：高纯氮气(纯度≥99.999％)。

其中，步骤1中所述的四种除草剂为麦草畏、草芽畏、豆科威和氯酞酸，碱性10％丙酮水溶液为用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH＝9.0，超声提取时间为15min，吸附的震荡时间为15min。

步骤2中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL。

步骤3中添加的无水硫酸钠为2.0g，有机萃取溶剂为5.00mL乙酸乙酯并全取用于衍生化反应。

步骤4中所述的终止液为步骤2中的盐酸溶液，添加量为0.05mL，固体碳酸氢钠添加量为0.1g，无水硫酸钠的添加量为1.0g，滤膜为有机相滤膜，孔径0.22μm。

上述步骤中涡旋为涡旋1min至2min，离心为以4500rpm转速运行3min。

参考文献

[1]农业大词典

[2] [中国发明] CN201811111823.6 一种同时测定谷物中四种苯甲酸类除草剂的气相色谱法