对羟基苯戊酮的制备
发布日期:2020/4/22 9:07:34
概述[1][2]
对羟基苯戊酮又叫4-正戊酰基苯酚,是一种有机中间体和医药中间体,可用于制备酰基苯氧乙酸类化合物。可由苯酚和正戊酰氯一步制备得到。
制备[1-2]
报道一、
取苯酚(0.94g,10mmol)加于50mL三口烧瓶中,冰浴至0°C,在N2条件下,加入三氟甲烷磺酸10mL(114mmol),正戊酰氯(10.9mmol),于0°C反应1小时,撤去冰浴,再常温反应1小时后,加入冰水,用乙酸乙酯萃取(40mL×3),合并有机相,用1N盐酸溶液洗(30mL×2),饱和碳酸氢钠洗(30mL×3),饱和食盐水洗(30mL×3),用无水硫酸镁干燥,过滤,用旋转蒸发仪除去溶剂,柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=5:1),得到对羟基苯戊酮。
报道二、
500L搪玻璃釜中加入250L苯和60kg三氯化铝,冷冻液冷却下加入33.4kg苯甲醚打开氯化氢吸收阀门,关闭排空阀门,温度降至5℃时开始滴加40kg戊酰氯,控制温度50℃,1.5小时加完,滴加完毕后继续搅拌半小时补加28kg三氯化铝,打开排空阀门,缓慢加热至回流,回流时间8小时,停止加热。水冷至30℃,冷冻液降温,滴加吸收盐酸,温度不超过80℃,水解完毕后再加入100L水。分下水层,苯层再用50℃左右80L×3水洗涤,分净水层。苯层用配制好的20%氢氧化钠溶液提取,碱液加入80L盐酸‑80L水中和至PH值至1左右,搅拌下降温至10℃,分三次甩干,每次用50L左右的水冲洗,再甩干,得粗品,晾干。粗品加入0.8倍乙醇,10%活性炭,5%硅胶,加热回流半小时,趁热压滤,滤液水冷至40℃,冷冻液降温至‑15℃,并在此温度保持1小时,甩干,所得产品45℃烘干4小时,得对羟基苯戊酮,理论产量55.2kg,产率>80%,实际产量>43.2kg,白色固体,液相色谱纯度>99.5%。
主要参考资料
[1][中国发明,中国发明授权]CN201210222626.8新型抗菌剂酰基苯氧乙酸、酰基肉桂酸及其制备方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200910264373.9 一种戊基环己基联苯氰生产方法
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