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吗伐考昔的制备

发布日期:2020/4/21 10:22:25

背景及概述[1]

吗伐考昔又叫马氟考昔,是一种新一代的化合物,具有独特的作用机制即特异性地抑制环氧化酶‑2(COX‑2)。炎症刺激可诱导COX‑2生成,因而导致炎性前列腺素类物质的合成和聚积,尤其是前列腺素E2,引起炎症、水肿和疼痛。吗伐考昔可通过抑制COX‑2阻止炎性前列腺素类物质的产生,达到抗炎、镇痛及退热作用。

制备[1]

向一个250ml三颈瓶中依次投入三氟乙酸乙酯(13.60g,0.0958mol),乙醇(20ml),28.4%甲醇钠的甲醇溶液(16.50g,0.0868mol),然后边搅拌边滴加4‑氟苯乙酮(10.00g,0.0725mol)。滴毕,将反应液升温至10‑15℃反应2.5小时。然后滴加乙酸(6.54g,0.109mol),滴毕,慢慢加入4‑氨基磺酰基苯肼盐酸盐。然后将反应液在15℃反应2小时。将反应液冷至5℃,然后用50%氢氧化钠调PH至7。加入乙醇(37ml)和水(31ml),升温至30℃。缓慢加水(32ml)至反应液。将反应液冷至5℃,过滤,滤饼用50%乙醇‑水溶液(v/v,50克)洗涤俩次。滤饼真空干燥得终产品20.109克,产率72.0%。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201210063799.X 马氟考昔的一种制备方法

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