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环戊烯-1-基硼酸的制备

发布日期:2020/4/14 9:19:51

概述[1]

环戊烯-1-基硼酸可用作医药合成中间体和有机合成中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备[1]

环戊烯-1-基硼酸制备如下:

步原料1-氯环戊烯的制备:向一个装有磁力搅拌、温度计、冷凝管和尾气碱液吸收装置的2L四口瓶内加入374.2(1.818mol,1.05)五氯化磷,863g正庚烷,升温至70℃,滴加151.4g(1.803mol,1eq)环戊酮,约2小时滴毕,继续反应半小时,降温至0℃后,滴加6mol/L的氢氧化钠溶液0.69kg,搅拌一小时,分出上层有机层,有机层用饱和碳酸氢钠洗涤一次,得到1-氯环戊烯的正己烷溶液799g,内标收率81.1%;

第二步环戊烯-1-基硼酸的制备:向一个装有机械搅拌、温度计、氩气保护装置和回流冷凝管的5L四口瓶内加入T2215.5g(1.608mol,1.1eq),金属锂22.6g(3.216mol,2.2eq),四氢呋喃678g,降温至-10℃,滴加1-氯环戊烯的庚烷溶液(1eq),滴加完毕保温-10℃搅拌11小时,GC中控,反应结束后,加1.3kg6N盐酸调PH=2~3,分层,水层再用400g乙酸乙酯萃取一次,合并有机层,40℃减压蒸馏,至不流液,析出固体,加200g正庚烷-10℃打浆,过滤,干燥,得到白色固体环戊烯-1-基硼酸89.3g,收率54.5%。

应用[1]

环戊烯-1-基硼酸可用作医药合成中间体,如制备环己烯-1-硼酸频哪醇酯:将环戊烯-1-基硼酸(0.640mol)和频哪醇68.1g(0.576mol,0.9eq)加入到300g乙酸乙酯中,保温30℃搅拌1小时,频哪醇反应完毕,45℃减压蒸出溶剂后,再加热到100℃,蒸出产品113.2g,收率85.1%,GC纯度98.7%。

主要参考资料

[1]CN201410846097.8一种环烯基-1-硼酸频哪醇酯的合成方法

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