5-溴-1，10-菲罗啉的制备

背景^[1]

5-溴-1，10-菲罗啉可用于有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。

制备^[1]

5-溴-1，10-菲罗啉的制备：将22.31g(100mmol)5-溴-8-喹啉胺(Y)、7.61g(100mmol)1，3-丙二醇、1.12g(5mmol)醋酸钯、1.21g(5mmol)2，4，6-三甲吡啶、1.14g(10mmol)三氟乙酸，在氧气氛下(1atm)，升温至150℃，反应12小时。反应结束后，过滤，滤液浓缩，通过柱层析法纯化，得到中间体5-溴-1，10-菲罗啉。

应用^[1]

5-溴-1，10-菲罗啉可用于有机合成中间体。如制备化合物A-2的制备：

将20.73g(80mmol)中间体5-溴-1，10-菲罗啉、24.88g(96mmol)联硼酸频那醇酯、1.76g(2.4mmol)[1，1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯和23.56g(240mmol)乙酸钾溶解于525ml甲苯中，在氩气氛下，回流反应12小时，冷却至室温后，过硅藻土漏斗，去除溶剂，残渣在庚烷中重结晶，得到中间体B(23.27g，76mmol)；将22.96g(75mmol)中间体B、21.25g(75mmol)对溴碘苯、1.75g(1.5mmol)四(三苯基膦)钯、215ml甲苯和105ml碳酸钠水溶液(2M)投入烧瓶中，回流反应8小时，冷却至室温，用甲苯萃取，有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，通过柱层析法纯化，最后得到化合物体A-2。

制备化合物HT1：

氩气氛下，将12.96g(50mmol)中间体A-1、14.07g(50mmol)二(4-叔丁基苯基)胺、9.60g(100mmol)叔丁醇钠溶于500ml脱水甲苯中，搅拌下加入0.23g(1mmol)醋酸钯、0.20g(1mmol)三苯基膦，在80℃下反应8小时。冷却后，通过硅藻土/硅胶漏斗过滤，滤液通过减压蒸馏去除有机溶剂，所得残渣在甲苯中重结晶，干燥，即可得到21.14g(46mmol)化合物HT1，产率为92％。质谱m/z：460.59(计算值：459.64)。理论元素含量(％)C32H33N3：C，83.62；H，7.24；N，9.14。实测元素含量(％)：C，83.59；H，7.22；N，9.16。上述结果证实获得产物为目标产品。

主要参考资料

[1] CN201810476726.0一种邻菲啰啉衍生物及其有机电致发光器件