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(S)-4-苄基-2-恶唑烷酮的制备

发布日期:2020/4/1 13:35:34

背景及概述[1]

(S)-4-苄基-2-恶唑烷酮是一种医药中间体,可由(S)-4-苄基-3-((R)-2-正丙基-戊-4-烯酰基)噁唑-2-酮通过两步制备得到。

制备[1]

步骤一、(S)-4-苄基-3-((R)-2-正丙基-戊-4-烯酰基)噁唑-2-酮合成

将四氢呋喃(50mL)加到反应瓶中,加入(S)-4-苄基-3-戊酰基噁唑-2-酮(5.2g),降温至-70℃;氮气保护下,保持内温-65~-75℃,滴加1.0M LHMDS的四氢呋喃溶液(24mL),滴毕,保温反应1小时;保持内温-65~-75℃,滴加烯丙溴(3.0g),滴毕,保温反应2小时,升至0℃,TLC检测原料消失,处理。加入50mL饱和氯化铵水溶液,分相,水相用乙酸乙酯(50mL)萃取,合并有机相,减压浓缩;浓缩至干,用50mL二氯甲烷溶解,然后用水洗涤(25mL×2),有机相用10.0g无水硫酸钠干燥2小时;过滤,减压浓缩,得到5.8g目标化合物,为淡黄色油状物。

步骤二、(S)-4-苄基-2-恶唑烷酮的合成

将四氢呋喃(8.0mL)和水(2.0mL)加到反应瓶中,加入(S)-4-苄基-3-((R)-2-正丙基-戊-4-烯酰基)噁唑-2-酮(1.2g),分批加入硼氢化钠(0.3g)。保持室温下反应2小时;TLC检测原料消失,处理;控制内温不高于30℃条件下滴加饱和氯化铵(6.0ml)淬灭。分液,水相用甲基叔丁基醚(10.0mL)萃取,合并有机相,40℃条件下减压蒸馏减压浓缩至干。向浓缩物中加入甲基叔丁基醚/正己烷(2.8mL,2:1,v/v),降至0~10℃搅拌1小时,析出固体,过滤,得(S)-4-苄基-2-恶唑烷酮。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710219684.8 一种布瓦西坦的新的制备方法

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