2-噻吩甲胺的制备

概述^[1][2]

2-噻吩甲胺属于有机胺类化合物，其是一种重要的有机中间体。近年被应用于多个领域，在药物领域方面，它是合成利尿剂阿佐塞米及抗蠕虫药氯苯磺酸西尼铵的关键中间体，也有人把它应用于抗肿瘤药物的研究上，能增强药物的抗肿瘤活性，另外，在纳米材料及农用化学品除草剂的研究上也有应用。

制备^[1]

在带有温暖计、搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管的1000毫升四口烧瓶中依次投入44.0克（0.392摩尔）2-噻吩甲醛、240毫升乙醇、32.7克（0.47摩尔，过量20%）盐酸羟胺以及30毫升水，搅拌60分钟使完全溶解。

水浴下，边滴加196克（1.96摩尔，5倍量）36.5%盐酸，边缓缓投入77.2克（1.18摩尔，3倍量）锌粉，控制反应温度20-30℃，投料毕，继续搅拌100分钟，加入151毫升（约2.12摩尔，1.8倍锌粉量）25-28%氨水溶液，控制温度低于40℃下继续加入由70.56克（1.764摩尔，0.9倍酸量）氢氧化钠和282毫升水配制而成的溶液，继续搅拌60分钟后，抽滤，滤饼用约300毫升乙醇洗涤后抽干，滤液及乙醇洗涤液合并后用80毫升*4二氯甲烷萃取，合并萃取液，投入到精馏釜中，先常压蒸馏，再循环水真空泵减压蒸馏至T釜：120摄氏度/-0.08Mpa止，釜内残液待用。

馏出液用约20%盐酸调节至PH：1-2，常压蒸馏，当馏出温度大于98℃时止，冷却至室温，用20%氢氧化钠中和至PH：13-14，用15毫升*3二氯甲烷萃取，所得萃取液和前面的釜内残液合并，减压精馏，收集79-81℃/2.2Kpa的馏分共27.2克（气相色谱检测得含量大于99.5%；收率：61.3%），

杂质去除^[2]

2-噻吩甲胺粗品的提纯方法如下：一、将2-噻吩甲胺粗品加入到质量浓度为5％～37％的盐酸中，至混合溶液的pH值为0.5～6，然后冷却至室温，再过滤或离心，得到2-噻吩甲胺盐酸盐；二、将2-噻吩甲胺盐酸盐加入到质量浓度为10％～40％的碱液中，得到有机相和水相的混合物，其中碱液与2-噻吩甲胺盐酸盐的质量比为0.72～2.06∶1；三、分离有机相和水相的混合物，得到有机相，然后精馏有机相，即完成了2-噻吩甲胺粗品的提纯。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611146047.4 一种2-噻吩甲胺的合成方法【公开】/一种2-噻吩甲胺的合成方法【授权】

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200910310578.6 2-噻吩甲胺粗品的提纯方法【公开】/去除2-噻吩甲胺粗品中2-噻吩甲胺二聚物的方法【授权】