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1-苄基-2-甲基咪唑的应用

发布日期:2020/3/30 10:42:40

背景及概述[1]

1-苄基-2-甲基咪唑为杂环有机物,可用作医药合成中间体。

制备[1]

1-苄基-2-甲基咪唑制备如下:在氮气气氛下,在搅拌下向2.4g(0.1摩尔)氢化钠在50ml二甲基甲酰胺中的浆液中加入8.2g(0.1摩尔)的2-甲基咪唑。发生缓慢的放热反应,温度达到43℃。当放热平息时,将反应在蒸汽浴上加热至70°-75°C半小时,然后在95°C加热15分钟以完成反应,这由停止放出气体来证明。然后将其冷却至68℃,并滴加12.7g(0.1摩尔)苄基氯。发生放热反应,温度达到95℃。添加完成后搅拌半小时后,将反应倒入600ml水中,产物用乙酸乙酯(2×200ml)萃取。合并的萃取液依次用水(1×400ml),饱和氯化钠水溶液(1×100ml),然后用6NHCl(1×50ml)洗涤。用乙醚(1×25ml)萃取HCl洗涤液,然后通过加入氢氧化钠使其呈碱性。将分离出的黄色油状物萃取到乙醚中,将萃取物干燥(MgSO4),并减压蒸发,得到浅黄色油状物1-苄基-2-甲基咪唑。产量为11.5g(60.5%)。

应用

1-苄基-2-甲基咪唑可制备1-苄基-4-羟甲基-2-甲基咪唑:搅拌8.5g(0.05摩尔)1-苄基-2-甲基咪唑一水合物,50ml36%甲醛,6ml乙酸和8.0g(0.098摩尔)乙酸钠的混合物,并加热回流26小时。然后在室温下搅拌整个周末(约65小时),并用固体碳酸钠中和。用乙酸乙酯萃取中性溶液,将萃取液干燥(MgSO4)并在减压下蒸发成油。将水(10ml)和异丙醇(50ml)加入油中,将溶液搅拌过夜,然后减压蒸发。将获得的油状残余物溶于水中,并通过添加固体氢氧化钠使溶液呈强碱性。将其冷却,用乙醚分层,并将形成的白色固体通过过滤除去并风干。产量=1.8g(18%);m/z。点140-146℃。通过溶解在30ml热的(50℃)乙酸乙酯中并过滤来纯化。将滤液浓缩至约三分之二的体积,并冷却,得到1.3g白色固体1-苄基-4-羟甲基-2-甲基咪唑。点147-151℃。乙酸乙酯:甲醇:二乙胺(80∶10∶1)体系中的薄层色谱法得到一个斑点。

主要参考资料

[1] EP0161841 - 2-(N-SUBSTITUTEGUANIDINO)-4-HETERO-ARYLTHIAZOLE ANTIULCER AGENTS

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