邻甲酚酞的制备和应用

发布日期:2020/2/27 18:57:59

背景及概述[1][2]

邻甲酚酞为白色至浅黄色结晶性粉末。熔点216～217℃。溶于醇、醚和冰醋酸，微溶于水，不溶于苯，可溶于稀碱。在分析化学中用作酸碱指示剂。具有与酚酞相近的化学结构及理化性质，其变色范围为8.2(无色)-9.8(红色)(酚酞色变色范围为 8.2-10)。其酸式结构为无色的内酯形式，碱式结构为醌式而显红色。

制备[2]

一种邻甲酚酞的制备方法，步骤如下：

⑴将500g邻苯二甲酸酐和600g邻甲苯酚混合后，再搅拌下慢慢加热使其溶解，放置，另取600g无水氯化锌再搅拌下迅速加入上述混合物中，在105‑110 ℃加热5‑6小时，然后加入1000ml水搅拌，使其溶解，将其反应物倒入10L水和500ml浓盐酸的溶液中，即析出固体沉淀，过滤。用水洗涤数次，将沉淀移入研钵中，研碎后，加500ml稀盐酸（15%体积分数的盐酸）和500ml水，再过滤，若产物不是固体，是油状物，可加热至沸，再冷至5℃，过滤得粗品；

⑵将粗品置于10L不锈钢容器中，加入1500ml 10%氢氧化钠，搅拌或加热使其溶解，加5000ml水冷却后，用折叠滤纸过滤，用2000ml水洗涤，在滤液中加入盐酸，使对石蕊试纸显酸性，冷却后，滤出结晶，用水洗涤，晾干干燥，得400‑500g邻甲酚酞成品。

应用[3-4]

应用一、

一种邻甲酚酞-酒精溶液鉴别碳酸氢钠和碳酸钠溶液的方法，该方法操作简单，材料易得，现象明显。包括如下步骤：

(1)取两支小试管，分别加入2mL的碳酸氢钠、碳酸钠溶液；

(2)将邻甲酚酞与乙醇体积百分比浓度为50％的酒精溶液混合，配制成邻甲酚酞与酒精溶液的体积百分比为0.05％的无色邻甲酚酞-酒精溶液；

(3)分别向两支小试管中加入0.03～0.10mL的邻甲酚酞-酒精溶液，碳酸氢钠溶液不能使无色的邻甲酚酞-酒精溶液显红色，仍为无色；而碳酸钠溶液能使无色的邻甲酚酞- 酒精溶液显红色；由此可区分均为无色的碳酸钠、碳酸氢钠溶液。

应用二、

CN201711265167公开一种基于邻甲酚酞褪色法的γ-环糊精(γ-CD)含量测定方法。该测定方法采用以下实验步骤：(1)测定溶液的准备；(2)样品吸光值差测定：取0.21mmol/L邻甲酚酞溶液3mL加入50mL棕色比色管中，加入γ-CD溶液3mL，再以pH＝9.51碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液定容至25mL，摇匀后于30℃恒温水浴静置15min，在576nm处以缓冲溶液为参比测定吸光度。空白实验中以3mL蒸馏水替代γ-CD溶液，其余实验操作相同。吸光度差值(ΔA)＝空白溶液吸光度(A′)-样品吸光度(A)(3)标准曲线的绘制：在各管中分别加入1.5mmoL/L、3mmoL/L、4.5mmoL/L、6mmoL/L、7.5mmoL/L、9mmoL/L的γ-CD溶液，以上述方法测定各吸光值差，以环糊精浓度为横坐标，吸光度差ΔA为纵坐标作图，得到一正相关曲线，作为γ-CD标准曲线。