洋地黄蒽醌的分离和制备

发布日期:2020/2/12 15:08:38

背景及概述^[1]

Capparishimalayensis在维吾尔自治区和中国西藏广泛分布，它的根，树皮，叶子和果实在传统医学中用于风湿病的治疗。在先前的研究中已经报道了喜树（Capparishimalayensis）的生物碱和类黄酮。从植物乙醇提取物中可分离出洋地黄蒽醌（2），香草酸（3），焦没食子酸（4）和麦角固醇（5）等。

制备^[1]

洋地黄蒽醌分离方法如下：将风干的Capparishimalayensis植物材料（18kg）粉化，并依次用95％EtOH和50％EtOH萃取两次。减压浓缩醇提取物，并依次用石油醚，CHCl3，EtOAc和正BuOH提取。将石油醚馏分（114g）进行硅胶柱色谱纯化，并使用石油醚-EtOAc（1：00：1）用逐步梯度溶剂系统洗脱。在石油醚-EtOAc溶剂系统的硅胶柱色谱法和CHCl3-MeOH（1：1）的SephadexLH-20色谱法上，级分6-9（5.5g）得到化合物4（12mg）。将溶于CHCl3的萃取液（60.8g）进行硅胶柱色谱纯化，并用石油醚-EtOAc（梯度，1：00：1）洗脱，得到26个馏分。

在硅胶柱上，使用石油醚-EtOAc（梯度，1：00：1）进一步分离级分6-8（3.7g），得到43份，然后用SephadexLH-20纯化部分11-17，得到洋地黄蒽醌（22毫克）。使用石油醚-EtOAc（梯度，1：00：1）在硅胶柱上进一步分离馏分14-17（5.5g），得到60份。用SephadexLH-20纯化部分42-54，得到3（10mg）。将可溶于EtOAc的萃取液（116.3g）进行硅胶柱色谱纯化，并用CHCl3–MeOH（梯度，1：01：1）洗脱，得到28个馏分。在SephadexLH-20色谱柱上使用CHCl3-MeOH（1：1）进一步分离馏分17（4.5g），并重结晶，得到5（6mg）。