乙酸-D3的制备方法

发布日期:2020/1/13 11:32:31

背景及概述^[1][2]

乙酸-D3又叫乙酸-2,2,2-d3。Perrin等人报道了乙酸-D3可由Malonic-d2 acid-d2一步制备得到。

制备^[1-2]

方法一、

丙二酸-d2酸-d2（2.7g，25mmol）在140.MALE.C的温度下融化，然后加水（在搅拌下加入112.5μL，6.25mmol）。将该混合物加热至150.MALE.C。15分钟后，通过在大气压下蒸馏收集无色液体（1.32g，85％）。将产物与0.2mL D₂O一起搅拌，将水泵出，并将样品在具有冷阱的真空中干燥。通过在密闭干燥系统下于大气压下分馏进一步纯化产物，得到0.61g产物。产物的¹H NMR揭示了三组信号，其积分率为3.6％：31.2％：65.2％，对应于乙酸：乙酸-乙酸：乙酸-2酸。 ¹ H NMR（500 MHz，D₂O）δ1.95（s，CH3），1.93（t，J = 2.5 Hz，CDH2），1.92（q，J = 2.0 Hz，CD2H）。由于反应混合物中D：H的比例为8：1，因此产物中还含有> 50％的乙酸-d3，这在¹H NMR中是不可见的。 ¹³ C NMR（D₂O）δ176.5，20.2（五重）。

方法二、

Arrowsmith等人报道了乙酸-D3可由乙酸-D4在甲醇的作用下脱掉一个氘制备得到。