连翘酯苷H的制备

背景及概述^[1]

连翘酯苷(ForsythosideA)是从木犀科连翘属植物连翘(FructusForsythiae)中提取的有效成分。以前是以连翘苷作为考察连翘提取工艺的指标，近年来随着连翘有效成分研究的深入，发现连翘苷无抗菌活性，发挥抗菌活性的是连翘酯苷。连翘酯苷H为连翘酯苷的一种。

制备^[1]

从中药组合物的18中化合物中分离连翘酯苷H：该中药组合物由如下重量份的原料药制成：连翘200-300、麻黄60-100、大黄40-60、鱼腥草200-300、金银花200-300、板蓝根200-300、广藿香60-100、绵马贯众200-300、红景天60-100、薄荷脑5-9、苦杏仁60-100、甘草60-100、石膏200-300。所述分离方法包括以下步骤：

（1）该中药组合物总浸膏经AB-8型号大孔树脂分离，依次用水、10%乙醇、30%乙醇洗脱，收集30%乙醇洗脱液，回收溶剂，得30%乙醇浸膏；

（2）将步骤（1）得到的30%乙醇浸膏，加入反相硅胶ODS-AQ-HG（S-50μm）拌样，待拌样ODS自然晾干后，将拌样ODS加入到上样柱内，上中压制备液相进行分离（分离柱填料为ODS-AQ-HG（S-50μm）），依次用10%甲醇，根据洗脱顺序得到5个流份，分别编号为10%-1、10%-2、10%-3、10%-4、10%-5；20%甲醇洗脱，根据洗脱顺序得到6个流份，分别编号为20%-1、20%-2、20%-3、20%-4、20%-5和20%-6，分别收集洗脱液，回收溶剂，得编号为10%-1、10%-2、10%-3、10%-4、10%-5洗脱干膏和20%-1、20%-2、20%-3、20%-4、20%-5和20%-6洗脱干膏；

（3）将步骤（2）得到的编号为10%-1洗脱干膏，用30%甲醇溶解，溶解液过0.45μm微孔滤膜，采用高效液相色谱法进行初步分离，流动相为甲醇-水22：78，流速为1ml/min，检测波长210nm，分别收集保留时间为3-9min、9-11min、19-22min、22-26min、26-30min、37-41min、和44-48min的色谱峰，并减压回收溶剂，并分别进行分离。18个化合物分别为连翘酯苷A(1)、连翘酯苷I(2)、连翘酯苷H(3)、Lugrandoside(4)、Isolugrandoside(5)、FerruginosideA(6)、LianqiaoxinganC(7)、CalceolariosideC(8)、连翘酯苷E(9)、FerruginosideB(10)、D-苦杏仁苷(11)、L-苦杏仁苷(12)、Sambunigrin(13)、Cornoside(14)、4-Hydroxy-4-methylenecarbomethoxy-cyclohexa-2,5-dienone(15)、Liriodendrin(16)、甘草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(17)、3,4-二羟基苯甲醛(18)。

主要参考资料

[1] CN201710789895.5一种中药组合物中十八种成分的分离方法