醋酸铈

【概述】

醋酸铈(Cerium acetate)，一般为白色柱状晶体，无毒，可溶于水、乙醚，易溶于吡啶，不溶于丙酮；极易潮解，熔点 308℃，伴随分解，将碳酸铈溶于冰醋酸后，经蒸发、结晶而得。醋酸铈(Ce(Ac)3)晶体是新材料合成、化学试剂、尾气净化、腐蚀抑制、药物合成等许多方面的基质材料之一，广泛应用于现代工业各领域。可用作净化剂、抑制剂、催化剂和石油添加剂等。

【理化性质】

①Ce(C2H3O2)3＝317.26 无色微粒状晶体。熔点115℃，热至308℃分解。 ②Ce(C2H3O2)3·H2O=344.28 粉红色结晶性粉末。在115℃失去结晶水变成无水盐。两者都能溶于水，在常温空气中稳定。

【制备方法】

1.称取一定量的碳酸铈,用硝酸溶解并去除杂质,过滤后将料液进行碳酸氢铵沉淀,得到高纯度碳酸铈,在一定的醋酸浓度和温度条件下,将此碳酸铈加入到醋酸溶液中溶解,保温一定时间,浓缩结晶后析出一定量的晶体,将晶体过滤,得到一次晶体,剩余一次母液继续浓缩,浓缩结晶后又析出一定量的晶体,将晶体过滤,得到二次晶体,剩余二次母液继续浓缩,依次共得到九次晶体,每次的结晶量大小不等,批至第五批每次约50～ 80 g,第五批至第八批每次约30～ 40 g,第九批最少,大约10 g。将晶体通风干燥即得到高纯晶型醋酸铈产品。碳酸铈原料化学成份如表1,合成工艺如图1。

图1为合成醋酸铈工艺流程图

2.用电子天平称取100g Ce2(CO3)3 固体放入1000mL烧杯中，再加入一定量的去离子水进行调浆，放入水浴锅在设定温度下进行加热，调节好搅拌桨高度，开动搅拌器，调节到规定转速。将温度控制仪也放入烧杯中，调节好测温仪器高度。当水浴锅加热到设定温度后，按照实验设定Ce2(CO3)3与HAc的质量比取定量HAc由蠕动泵以一定的速率加入烧杯中和调浆好的Ce2(CO3)3进行反应。在Ce2(CO3)3与HAc反应过程中观察烧杯中气泡的变化情况，当烧杯中没有气泡产生时反应结束，关闭搅拌器，取出测温控制仪，并将烧杯从水浴锅中取出自然冷却，待Ce(Ac)3溶液冷却至室温，使用循环水真空泵对溶液进行过滤得到产品Ce(Ac)3 晶体，保存好进行后续产物分析，过滤产生滤液直接返回转化过程参与下次Ce2(CO3)3固体调浆，实现循环使用。实验过程中的流程图如图2所示。

图2为实验流程图

3.本实验是高纯Ce2(CO3)3固体与HAc水溶液在常压低温加热、搅拌的条件下按如下化学式进行反应：

Ce2(CO3)3+6HAc→2Ce(Ac)3+3CO2↑+3H2O 3.配制一定浓度的醋酸溶液，加热到 60℃下缓慢加入过量的 Ce2(CO3)3 固体，反应完全后过滤除去未转化的 Ce2(CO3)3 固体获得 Ce(Ac)3 溶液，加热浓缩、结晶后二次过滤获得 Ce(Ac)3 晶体。

4.用硝酸(HNO3)将Ce2(CO3)3固体溶解成硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液，溶解完全后调节溶液pH值和温度进行水解除杂；将获得的Ce(NO3)3溶液过滤、净化，再以碳酸氢铵(NH4HCO3)为转化剂，将过滤、净化好的Ce(NO3)3溶液转化为精制Ce2(CO3)3固体，在90~100℃使制得的精制Ce2(CO3)3固体与HAc反应，全部转化成Ce(Ac)3溶液，然后高温完全结晶，过滤抽干；将抽干滤饼在90~95℃恒温烘干24h，得到Ce(Ac)3晶体。

5.在醋酸浓度(1.5~2.5mol/L)和温度(60~80℃)条件下，按固液比(1.3/1~1.7/1)将Ce2(CO3)3固体加入到HAc溶液中溶解，保温一定时间(10~15min)，然后将Ce(Ac)3料液进行多次浓缩结晶，共得到9次结晶产品。将晶体干燥即得到高纯Ce(Ac)3晶体产品。

【应用】　

醋酸铈晶体可用作净化剂、抑制剂、催化剂和石油添加剂等。

【主要参考资料】

[1]马世昌 主编.无机化合物辞典.西安：陕西科学技术出版社.1988.第326页.

[2]吴成磊. 一步法直接制备醋酸铈晶体的工艺研究[D].内蒙古科技大学,2017. [3]乔军,马莹,郭咏梅,胡艳宏,郝先库,常叔,周宏斌,李钧.醋酸铈及醋酸稀土的研制工艺[J].中国稀土学报,2002(S2):143-148.