柴胡皂苷B3的制备方法

背景及概述^[1]

柴胡皂苷a(SaikosaponinA，SSa)、柴胡皂苷c(SSc)和柴胡皂苷d(SSd)等是从柴胡属植物的地下部分分离出的主要活性成分，它们都是具有环氧醚键的五环三萜类化合物，其中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d互为异构体。JianxinChen等报道柴胡皂苷a体外和体内都具有抗甲型流感病毒的作用：其中，柴胡皂苷a抑制H1N1PR8、H9N2和H5N1流感病毒株在A549细胞中复制的IC50分别为1.98，2.21和2.07μM。但是该篇文献中也同时披露柴胡皂苷a体外48小时7.6μM浓度下即对A549细胞表现出细胞毒性；而柴胡皂苷a的异构体柴胡皂苷d的细胞毒作用浓度更低。因此，上述研究表明，以柴胡皂苷a、d为代表的这类成分安全剂量窗口窄，不是理想的新药开发候选化合物。柴胡皂苷B3为一种新的化合物，可作为先导开发新化合物。

制备^[1]

柴胡皂苷B3制备如下：8.2kg窄竹叶柴胡干燥根粉碎后用10倍量加热至沸的70％乙醇(含0.5％氨水)浸泡提取2次，每次48h。合并两次提取液，减压浓缩至无醇味，加水分散后上大孔树脂柱D101，分别用10％乙醇、95％乙醇梯度洗脱，弃去10％乙醇洗脱部位，95％乙醇洗脱部位为总皂苷(400g)。取总皂苷300g拌样上MCI柱(小孔树脂)，分别用20％甲醇、40％甲醇、60％甲醇、90％甲醇、100％甲醇梯度洗脱。90％甲醇洗脱部位(150g)拌样上硅胶色谱柱(200-300目)分离，用二氯甲烷-甲醇梯度洗脱(25∶1～0∶1)，经TLC检测后合并相同组分得到包含柴胡皂苷B的一系列化合物。

主要参考资料

[1] (CN105687205)一种三萜类化合物的医药用途