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正庚烷的主要应用

发布日期:2020/10/26 11:48:42

背景及概述[1]

正庚烷化学式C7H16。分子量100.20。有九种同分异构体,其中以正庚烷[CH3(CH2)5CH3]为最重要。无色可燃液体。密度0.6837。熔点-90.5℃。沸点98.4℃。几乎不溶于水,微溶于醇,能溶于醚、氯仿。蒸气与空气形成爆炸性混和物,爆炸极限1.0~6.0%(体积)。由石油馏分中分出。在气缸中燃烧爆炸时震动很剧烈。它的辛烷值被定为零。与*异辛烷(辛烷值被定为100)配成各种比例的混和物常用作测定汽油的辛烷值的标准。正庚烷经脱氢*芳构化可制得甲苯,后者是常用的一种溶剂。目前工业上主要采用精馏方法生产正庚烷,由于正庚烷和C7馏分沸点很相近(如:正庚烷沸点98.43℃,甲基环己烷沸点100.93℃,沸点差只有2.5℃),用普通精馏很难将其分离;用精密精馏能耗高,生产成本较高,得率较低,且很难得到高纯度正庚烷(>99%);用特殊精馏法,成本较高,过程复杂。

应用[2]

正庚烷是典型的非极性溶剂,常用作测定辛烷值的标准、麻醉剂、有机合成原料等,在医药、农药、橡胶合成、化纤合成、试剂、电子清洗等行业也有广泛应用。正辛烷用作溶剂及色谱分析标准物质,也用于有机合成。随着化工、医药、电子等相关行业的快速发展,我国对正庚烷的需求量将逐年增加,尤其是高纯度正庚烷具有广阔的市场前景。

制备[3-4]

方法1:有机溶剂正庚烷的提纯方法,包括如下步骤:

a.取原料正庚烷,向其中依次加入体积浓度为10%的硫酸溶液和体积浓度为40%的硝酸溶液,硫酸和硝酸体积比为1:3,振摇、静置分层后,弃去酸层,保留有机层;在上述有机层内加入活性碳,搅拌1小时后,添加高锰酸钾进行氧化,并回流1小时后,迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。

b.将步骤a得到的正庚烷以0.5柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附剂柱,进一步去除氧化过程中形成的高度极化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳浸泡在质量浓度为30%的硝酸溶液内,使活性碳表面附着硝酸溶液,从而得到改性活性碳。

bˊ.将步骤b得到的正庚烷通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱,进一步去水分;吸附后,正庚烷含水量控制在≤0.01%;本步骤中利用分子筛除去经萃取后正庚烷中的水分,如水分含量>0.03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理。

b〞.将步骤bˊ得到的正庚烷通入装有粒径为100目的硅胶的吸附剂柱,进一步去除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。

c.将步骤b〞所得的正庚烷进行精馏,即得纯度≥99%的高纯有机溶剂正庚烷。

精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为,精馏釜加热温度为105℃、釜中正庚烷液体温度为103℃、出液温度为99℃、控制回流比为12∶1。精馏出液检测合格后装瓶,充氮气保存。

方法2:一种色谱级正庚烷的制备方法,步骤如下:

(1)将纯度约为98%的原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方,吸附柱的规格为:长度1.5m、内径3.2cm,装硅胶量为柱长的4/5,利用重力流入柱内,控制流速50mL~80mL/min,使有机溶剂与硅胶充分接触,并吸附其中的烷烃和芳香烃杂质,去除初始流出液(约200~500毫升),因开始时会将硅胶中的杂质带出来,,对出液进行检测。

(2)将检测合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱,该硅藻土吸附柱与硅胶吸附柱相同,利用硅藻土吸附柱与有机溶剂接触,能吸附羰基化合物等杂质而与其分离,流速50mL~80mL/min,出液检测吸光度接近指标。对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、硅藻土),本申请人进行了多次试验。结果表明,采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后,正庚烷的含量≥99%。

(3)将步骤(2)的正庚烷出液经干燥柱进行干燥,干燥柱内的干燥剂为无水氯化钙或氢化钙,干燥出液含水量0.01%~0.05%,大于0.05%视为干燥剂被水饱和,更换干燥剂后再进行干燥。经过无水氯化钙或氢化钙干燥后,水分达到0.01%~0.05%。

(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏,利用电加热,控制加热温度140℃~200℃,釜中正庚烷液体温度100℃~110℃,出液温度98℃~99℃;回流比10∶5~8,逐渐调节回流比为10∶12~15,最后得到色谱级正庚烷产品;按确定的工艺条件精馏,控制精馏温度和回流比,去除前馏分后,制备出的正庚烷全部符合色谱指标要求。

(5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,在氮气保护下储存。

效果检测:制备出的色谱级正庚烷成品,在紫外波长197nm~400nm范围内(1cm石英吸收池,水作参比),吸光度满足表1中的指标要求,含量大于99.0%,水分≤0.01%,回收率大于95%,成品率约达到95%以上,其它指标均达到要求。

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] CN201810889998.3变压吸附提取正庚烷联产正辛烷的方法

[3] CN201410209265.2高纯有机溶剂正庚烷的提纯方法

[4] CN201510902614.3一种色谱级正庚烷的制备方法

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