氮化铟的制备

背景及概述^[1-2]

氮化铟黑色粉末，溶于碱、浓硫酸，不溶于其它酸。由六氟合铟(Ⅲ)酸铵在氨气流中加热分解制得。在现有技术中，高质量的氮化铟的生长十分困难，原因在于，由于氮化铟具有较低的热稳定性，分解温度低，通常在600℃，在生长氮化铟的过程中，通常采用氨气作为氮源，其分解温度较高，通常为了使得氨气分解产生所需要的氮气，需要将反应室加热到1000℃左右，这与氮化铟的生长相互矛盾，造成氮化铟生长困难。

此外，由于氮化铟的生长温度窗口低且原子自由路程小，现有技术中常用的衬底均无法有效匹配，使得氮化铟在生长过程中难以找到合适的最小表面能力的位置并且有效的沉积成核形成氮化铟晶体，进一步加剧了氮化铟的生长难度，因此需要一种新的单晶氮化铟的生长方法，能够克服上述困难，生长高质量的氮化铟晶体。

制备^[1]

方法1：一种单晶氮化铟的生长方法，包括如下步骤：

步骤S1、提供一衬底，在所述衬底上沉积一层介电薄膜；

步骤S2、对所述介电薄膜进行图案化，得到均匀排列的多个介电凸台；

步骤S3、提供一反应室，将所述形成有介电凸台的衬底放入反应室中并将所述反应室抽真空；

步骤S4、在所述介电凸台及衬底上生长缓冲层，在介电凸台的阻挡下，所述缓冲层的横向生长与纵向生长产生差异，使得所述缓冲层在每一个介电凸台的上方对应形成一个凹槽；

步骤S5、在所述缓冲层上生长氮化铟，得到分别位于所述多个凹槽中的多个氮化铟柱，每一个凹槽中对应形成一个氮化铟柱。

方法2：一种制备氮化铟纳米材料的新方法，其特征在于：将含铟化合物、硫和氨基钠加入高压釜中，加热至190-400℃，反应时间为10-40小时，将产物洗涤，分离和干燥，即获得氮化铟纳米材料。反应原理如下：

将1克三氧化二铟、1克升华硫和4克氨基钠加入到一个20毫升的不锈钢高压釜中，封好后放入能够程序升温的电炉中，炉温20分钟内从室温升到190℃，然后在190℃下维持30小时后自然冷却到室温。高压釜中的最终的产物包括黑色的沉积物和残留的气体。把粘在釜壁内表面上的黑色沉积物收集起来用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，过滤后得到的样品，样品分别在真空干燥箱中于50℃干燥4小时，最后收集起来用于表征。采用日本RigakuD/max-γA型X射线粉末衍射(XRD)仪对粉体进行物相分析，CuKα石墨单色器，管压和电流分别为40kV和20mA，扫描速度10.0°·min-1。

应用^[1,3-5]

氮化铟(InN)发展成为新型的半导体功能材料，在所有Ⅲ族氮化物半导体材料中，氮化铟具有良好的稳态和瞬态电学传输特性，它有的电子迁移率、的峰值速率、的饱和电子漂移速率、的尖峰速率和有最小的带隙、最小的电子有效质量等优异的性质，这些使得氮化铟相对于氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)等其它Ⅲ族氮化物更适合用于制备高频器件，在高频率、高速率晶体管的应用开发方面具有非常独特的优势，尤其在在制备太赫兹器件，化学传感器、半导体发光二极管、全光谱太阳能电池等光电器件领域具有巨大的应用价值。其应用举例如下：

1）制备一种带空腔的氮化铟复合衬底，

包括单晶硅衬底与氮化铟膜层，氮化铟膜层包括250~300nm的氮化铟缓冲层、2~4μm的氮化铟外延层、15~25μm的氮化铟厚膜层，氮化铟膜层形成有空腔。本发明中氮化铟复合衬底的空腔使得该氮化铟复合衬底在作为后续晶体生长过程中作为应力释放层，同时，降低了晶体的位错密度，使其容易获取低应力、低缺陷密度的高质量晶体。本发明还公开了一种带空腔的氮化铟复合衬底的制备方法。

2）制备一种硅基氮化铟太阳能电池及其制备方法，

所述硅基氮化铟太阳能电池包括依次层叠设置的负电极层、电流扩散层、Si子电池、至少一个柱状pin型InN子电池和正电极层，所述正电极层与所述Si子电池之间填充有绝缘材料以完全覆盖柱状p?i?n型InN子电池。相较于传统PN结构的氮化铟电池，本发明采用的pin型氮化铟电池结构由于氮化铟的本质区域(i层)的增加和存在可以允许更有效的载流子产生，从而使得硅基氮化铟太阳能电池具有较好的转换效率，在太阳能电池领域具有较好的应用前景。

主要参考资料

[1] CN201810806783.0单晶氮化铟的生长方法

[2] 无机化合物辞典

[3] CN201610703778.8一种带空腔的氮化铟复合衬底及其制备方法

[4] CN201910510331.2一种硅基氮化铟太阳能电池及其制备方法

[5] CN201510917897.9一种制备氮化铟纳米材料的新方法