3-乙基环戊酮的制备方法

背景及概述^[1]

3-乙基环戊酮可用作医药合成中间体。如果吸入3-乙基环戊酮，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。现有技术合成3-乙基环戊酮的方法主要有：1）通过2-环戊烯酮和二乙基锌合成3-乙基环戊酮，收率约93%；2）通过2-环戊烯酮和二乙基锌合成3-乙基环戊酮，收率约93%；目前还需要效率更高\纯度更高的3-乙基环戊酮合成方法。

制备^[1]

3-乙基环戊酮制备如下：将底物（0.4mmol）在CH3CN（2mL）中的溶解，将Pd0/RGO（0.01g），H2O（0.5mL）和GO（0.01g）有序添加到压力瓶（35mL）中。通过超声在25℃下分散混合物约30分钟。然后小心地逐滴添加H2O2（30wt％，4mmol）。立即将反应体系加热至55°C，并关上盖子直至过程完全完成（通过TLC检测）。随后，通过离心去除Pd0/RGO和GO。用去离子水和乙酸乙酯萃取混合物。分离各层后，将有机部分用去离子水洗涤，用无水NaSO4干燥，过滤并通过减压蒸馏蒸发。最后，通过柱色谱法进行粗产物3-乙基环戊酮的纯化，在总反应时间的一半后添加过量的过氧化氢。

主要参考资料

[1] Efficient Palladium(0) supported on reduced graphene oxide for selective oxidation of olefins using graphene