盐酸萘乙二胺的制备和应用

背景及概述[1][2]

盐酸萘乙二胺又称“萨尔茨曼法”。溶液吸收采集氮氧化物(NOx)后进行比色测定的化学方法。大气中的氮氧化物经过三氧化铬氧化管氧化成NO2，然后被吸收在溶液中生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酸起重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色的偶氮化合物，根据颜色的深浅，比色定量。此法的检出限为0.25μg/5mL。当采样体积为6L时，NO2的最低检出浓度为0.01mg/m3。高纯度的盐酸萘乙二胺被世界各国广泛应用于环境监测，它主要用于监测空气和废气中的氮氧化物以及亚硝酸盐氮、苯胺和硝基苯类化合物。盐酸萘乙二胺的质量优劣是环保监测结果的关键。国内生产和应用盐酸萘乙二胺的厂家，对盐酸萘乙二胺含量的测定通常采用定氮法，该测定过程费时，中间环节影响因素较多，易产生误差。

结构

制备[2]

高纯度盐酸萘乙二胺的制备：

(1).在装有机械搅拌冷却回流装置的反应釜中，加入69克溴代萘和160克的乙二胺，加热混合物至110℃，保持该温度回流10小时，然后温度冷却至70℃；

(2).将铜粉末与氧化铜粉末按重量比为100∶5混合后，取催化量的混合物加入反应釜中，回流10小时，自然冷却；

(3).减压蒸馏回收过量的乙二胺；

(4).用苯萃取反应物，过滤，减压蒸馏回收苯；

(5).减压蒸馏得到产物萘乙二胺；

(6).将萘乙二胺加入浓度为4M的试剂盐酸溶液中，温度冷却至0℃，过滤结晶；

(7).将所得晶体用乙醇重结晶后得到高纯度盐酸萘乙二胺。

含量检测[3]

称取0.35g盐酸萘乙二胺样品，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液（10g/L），用银电极做指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极（外套盐桥套管内装饱和硝酸钾溶液）作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液〔C（AgNO3）=0.1mol/L〕滴定，按GB/T9725‑2007之规定测定，二级微商法确定终点。测定反应温度24℃，四次测得数值分别为99.90%、99.95%、99.90%、99.93%，平均值为99.92%，变异系数为0.02%

应用[3-6]

盐酸萘乙二胺(N-(1-naphthyl)ethylenediminedihydrochloride)是一种重要的环保检测试剂，用于监测空气和废气中的氮氧化物、苯胺、甲基对硫磷，以及降水中的硝酸根、亚硝酸根，还可以监测水和废水中的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，以及苯胺类和硝基苯类化合物。
1）制备一种固体显色剂，固体显色剂主要由显色剂盐酸萘乙二胺、对氨基苯磺酰胺或对氨基苯磺酸和载体PVC组成，其中盐酸萘乙二胺与对氨基苯磺酰胺的质量比为0.1—3∶10，而PVC与二种显色剂总量的质量比为1—15∶1。固体显色剂的制造方法是将显色剂溶于有机溶剂，但溶剂不溶载体，溶剂挥发后，显色剂均匀地附着在载体表面。本显色剂稳定，显色速度快，整个检测过程只需5分钟。

2）用于一种水体中氨氮值测定，包括准备工作、绘制氨氮标准曲线、绘制亚硝氮标准曲线、绘制亚硝氮浓度对氨氮测量绝对误差影响曲线和测定氨氮浓度五个步骤，能够在高盐度水体中测定更宽范围氨氮和亚硝氮的浓度，其中的次溴酸盐氧化时间由30min缩减为10min，亚硝氮显色剂将磷酸改为盐酸，减少了污染，将对氨基苯磺酰胺盐酸溶液和盐酸萘乙二胺水溶液混合，简化亚硝氮浓度的测定步骤，将亚硝氮浓度的测定上限提升到国标法的三倍以上，在亚硝氮浓度为0?0.75mg/L区间内，测定浓度范围为0?1.25mg/L的氨氮的准确性良好；其工艺流程简单，原理可靠，操作过程时间短，环保节能，经济成本低，可操作性强，测定结果准确度高。

3）用于快速检测食品中硝酸盐，检测步骤如下：1)配制浓度依次变化的硝酸钠水溶液，作为标准溶液，加入由柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺混合的粉末试剂，混匀后静置，得到已知硝酸盐含量并有一定颜色梯度的标准显色溶液；2)在样品中加入纯净水，振荡提取得到样品处理液；3)取上述样品处理液，加入由柠檬酸、无水硫酸钠、盐酸萘乙二胺等按一定比例混合的粉末试剂，混匀后静置，得到具有颜色的样品显色溶液；4)将样品显色溶液的颜色与各标准显色溶液的颜色进行对比，得出被检样品中硝酸盐含量。本发明可以快速、简便地检测食品中硝酸盐的含量，并具有较高的灵敏度，适用于非专业人员的现场快速测定。

主要参考资料

[1] 环境学词典

[2] CN201210451683.3盐酸萘乙二胺含量的测定方法

[3] CN200710061278.X高纯度盐酸萘乙二胺的制备方法

[4] CN98117497.3固体显色剂及其制造方法和用途

[5] CN201610980294.8一种水体中氨氮浓度值测定方法

[6] CN201610653440.6一种食品中硝酸盐的快速检测方法及其检测色卡和试剂盒