1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮

应用制备 1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮试剂级价格

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮

CAS号:34737-89-8
英文名:1-BENZYL-3-METHYL-4-PIPERIDONE
中文名:1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮
CBNumber:CB7467916
分子式:C13H17NO
分子量:203.28
MOL File:34737-89-8.mol

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮化学性质

沸点 :99°C/0.05mmHg(lit.)
密度 :1.0156 (rough estimate)
折射率 :1.5315-1.5335
储存条件 :Sealed in dry,2-8°C
溶解度 :Chloroform, Methanol
形态 :Liquid
酸度系数(pKa) :7.11±0.40(Predicted)
颜色 :Clear slightly yellow to yellow
CAS 数据库 :34737-89-8(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险品标志 :C
危险类别码 :34-22
安全说明 :45-36/37/39-26
危险品运输编号 :2735
危险等级 :8
包装类别 :Ⅲ
海关编码 :29333990

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮性质、用途与生产工艺

应用 1－苄基－3－甲基－4－哌啶酮是合成强效镇定剂羟甲芬太尼的重要中间体。
制备在干燥的500ｍｌ三颈烧瓶中加入70ｍｌ无水甲醇，机械搅拌下分批加入（6．44ｇ，0．28ｍol）金属钠，通入氮气保护。待金属钠完全反应后，减压蒸去过量的甲醇至溶液呈白色粘稠状，加入无水甲苯150ｍl，油浴加热至 85℃，氮气保护下滴加Ｎ－（2－甲氧羰基乙基）－Ｎ－（2－甲氧羰基异丙基）苄胺（58．63ｇ，0．2ｍol）和 50ｍＬ无水甲苯的混合物，搅拌下慢慢滴加约需1ｈ。滴加完毕回流5ｈ。反应过程中用分水器分出甲醇。放置冷却至室温，用浓盐酸（50ｍＬ×3）提取，合并盐酸层，于油浴中回流脱羧约6ｈ，直至ＦｅＣｌ3 溶液实验无颜色变化，表明反应结束。冷却至室温，用40％的氢氧化钠溶液调至ｐＨ＝12；用氯仿萃取（100ｍＬ×3），合并氯仿层；用无水硫酸钠干燥，蒸馏回收氯仿，减压蒸馏剩余物质，得到1－苄基－3－甲基哌啶酮 33．02ｇ，略带淡黄色油状液体原料双酯与醇钠的摩尔比在1∶1．4时分子内缩合收率最高，再增大甲醇钠收率会下降，可能过剩的醇钠促进副反应分子间发生缩合。甲醇钠极易吸水，反应过程中必须保持干燥，可通氮气防氧化和除湿。但当反应温度达 95℃时，副反应速度也加快，收率反而下降，溶液颜色加深，从而也影响了产品的纯度。ＧＣ（98％），收率 81．23％，ｂｐ133-138℃／1ｍｍＨｇ。

1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮上下游产品信息

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