3-氯-2-甲基苯基硼酸

用途制备 3-氯-2-甲基苯基硼酸试剂级价格

3-氯-2-甲基苯基硼酸

CAS号:313545-20-9
英文名:3-CHLORO-2-METHYLPHENYLBORONIC ACID
中文名:3-氯-2-甲基苯基硼酸
CBNumber:CB7201640
分子式:C7H8BClO2
分子量:170.4
MOL File:313545-20-9.mol

3-氯-2-甲基苯基硼酸化学性质

熔点 :142-146
沸点 :325.3±52.0 °C(Predicted)
密度 :1.26±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件 :Inert atmosphere,2-8°C
形态 :solid
酸度系数(pKa) :7.63±0.58(Predicted)
颜色 :White

安全信息

危险品标志 :Xi
危险类别码 :36/37/38
安全说明 :26-36
Hazard Note :Irritant/Keep Cold
危险等级 :IRRITANT, KEEP COLD
海关编码 :2931900090

3-氯-2-甲基苯基硼酸性质、用途与生产工艺

用途 3-氯-2-甲基苯基硼酸又称(3-氯-2-甲基)苯硼酸;2-甲基-3-氯苯硼酸，性状为白色固体粉末，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药以及其他精细化工产品的合成。
制备 (1)缩醛制备：氮气条件保护下，在1000mL三口烧瓶中加入40g3-氯-2-甲基苯甲醛、25g乙二醇、250ml甲苯、4g对甲苯磺酸，加热回流分水，反应结束后用质量浓度为30％碳酸钾溶液洗涤，干燥、脱溶，精馏后得到3-氯-2-甲基苯甲醛缩乙二醇纯品40g，收率为82％。
(2)锂化：氮气保护下，在1000mL干燥的三口烧瓶中，加入上述制得的2-甲基-5-溴苯甲醛缩乙二醇，加入400ml四氢呋喃，降温到-80℃，然后滴加正丁基锂96ml，滴加过程保持-80℃，滴加完毕后进行保温反应，控制反应温度为-80℃，制得苯基锂化物中间体。
(3)硼化：得到的苯基锂化物降温至-80℃，将60g硼酸三丁酯液体滴加至上述制得的苯基锂的溶液中，滴加完毕后进行保温反应，保温反应温度为-80℃。反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，搅拌过程中缩醛自动脱保护，将反应液的PH值调到1～2，然后静置分层，经萃取，合并有机层，干燥，脱溶，补加水然后旋干脱溶，将生成的丁醇旋掉，得到26.4g 3-氯-2-甲基苯基硼酸粗品，收率为80％。
(4)纯化：在500ml锥形瓶中加入26.4g3-醛基-4-甲基苯硼酸粗品，加乙酸乙酯热熔，再加入100ml石油醚、冷却、结晶、离心得23.07g 3-氯-2-甲基苯基硼酸产品，收率为70％。

3-氯-2-甲基苯基硼酸上下游产品信息

上游原料

下游产品

3-氯-2-甲基苯基硼酸试剂级价格