84477-85-0
基本信息
1-苄氧羰基-3-甲基哌嗪
苄基 3-甲基哌嗪-1-甲酸酯
(R)-1-CBZ-2-甲基哌嗪
1-Cbz-3-methylpiperazine
4-N-CBZ-2-METHYL PIPERAZINE
1-N-CBZ-3-METHYL PIPERAZINE
N-1-CBZ-3-METHYL-PIPERAZINE
(R)-1-CBZ-2-METHYL-PIPERAZINE
4-N-CBZ-2-Methylpiperazine-HCl
(R)-1-N-CBZ-2-METHYL-PIPERAZINE
4-BENZOXYCARBONYL-2-METHYLPIPERAZINE
benzyl 3-methylpiperazine-1-carboxylate
物理化学性质
| 沸点 | 358.0±30.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.105±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 8.50±0.40(Predicted) |
| 外观 | Colorless to light yellow Liquid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H315-H319 |
| 防范说明 | P264-P280-P302+P352-P337+P313-P305+P351+P338-P362+P364-P332+P313 |
制备方法
109-07-9
501-53-1
84477-85-0
实施例1：在100 mL四颈烧瓶中加入5.00 g（0.0499 mol）外消旋2-甲基哌嗪，溶于44 g 1-丁醇（水含量0.05 wt%）中。将溶液冷却至0℃，在0至8℃的温度范围内缓慢滴加8.47 g氯甲酸苄酯（0.0489 mol，HPLC测定纯度为98.5%，相当于0.98当量）。滴加完毕后，在0至5℃下搅拌反应混合物2小时。期间取样，采用内标法（内标物：苯甲醚）进行HPLC分析，测得1-苄氧羰基-3-甲基哌嗪的收率为83.9%（以2-甲基哌嗪为基准）。随后，将反应混合物在室温下继续搅拌12小时，再次分析，收率提高至85.1%。 实施例3：反应条件与实施例1相同，不同之处在于氯甲酸苄酯的用量增加至10.1 g（0.0597 mol，1.17当量）。在0至5℃下反应2小时后，HPLC分析显示1-苄氧羰基-3-甲基哌嗪的收率为93.8%（以2-甲基哌嗪为基准）。室温下继续搅拌12小时后，收率进一步提高至95.1%。
参考文献：
[1] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
[2] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[4] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 20, p. 3623 - 3634
[5] Patent: EP3124482, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0476; 0477