7803-68-1

1.将理论量的无水碳酸钾（纯级）、水和少量30%的过氧化氢（纯级）加到研细的试剂二氧化碲中，不断搅拌并加热至105-110 oC，保温30min，

当气泡不再溢出时，冷却混合物，滤去不溶物，滤液用水稀释，然后分次少量加入KY-2（H-型）阳离子交换树脂。控制混合物的PH<3，滤出树脂并应水洗涤树脂数次，洗液并入滤液，将该溶液以一定速度通过填有KY-2（H-型）洗涤交换柱，合并洗液及溶液，加热蒸发至出现结晶薄膜，冷却，加入溶液体积两倍的95%乙醇，静置后过滤，结晶用95%乙醇洗涤后，于真空下干燥，即为成品。

2.将13g碲粉装入带在回流冷凝管的圆底烧瓶中，用5mL 50%的硝酸将其完全湿透。将反应装置置于通风橱中，分次加入150mL 10%的氯酸溶液，可加热使反应激烈发生，此时溶液应处于沸腾状态，并有大量氯气生成，加热回流30min，使碲完全溶解。先用直火加热蒸发溶液，然后在水浴上蒸发至有结晶出现，在搅拌下用冰水浴冷却结晶，即可析出微细的白色结晶。将结晶滤出后用热水溶解并重结晶一次。用玻璃砂芯漏斗吸滤，先用少量的冰水，后用乙醇和乙醚洗涤，最后在放有P2O5的真空干燥器干燥。

3.将10g TeO2在40mL浓硝酸和100mL水中的悬浮液加热至沸，并在猛烈搅拌下分次慢慢加入100mL 5%的高锰酸钾溶液，每隔5min加入5mL，然后搅拌和煮沸。当全部高锰酸钾溶液加完后，使溶液在沸腾温度下保持50min，这样可减少MnO2生成的量。然后慢慢地加入3%的H2O2溶液，直至MnO2全部溶解，成为澄清的溶液。将此溶液蒸发到约剩60g时加入10mL浓硝酸，静置24h可析出原碲酸结晶。将母液倾出，蒸发至约25g时再用10mL浓硝酸进行同样的处理，又可得到部分结晶。将两次所得的结晶合并后用浓硝酸洗涤三次，每次用10mL硝酸，且每次洗涤后要尽量将晶体弄干。然后将晶体用25mL水和17mL浓硝酸组成的溶液重结晶一次，再用蒸馏水重结晶一次。最后将结晶用少量冰水、乙醇和乙醚依次洗涤，并在放有P2O5的真空干燥器中干燥。