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61951-74-4

中文名称 活性蓝104
CAS 61951-74-4
分子式 C31H20ClN9O18S5.Cu.4Na
结构式 61951-74-4 结构式

基本信息

所属类别 染料: 活性染料: M 型活性染料 (一氯均三嗪,乙烯砜双活性基型)

物理化学性质

外观性状 暗蓝色粉末。水中溶解度 (50℃) 为 15g/L。水溶液呈艳蓝色,加入 1mol/L 氢氧化钠溶液色泽不变,继加保险粉并温热呈无色,再加入过硼酸钠不能恢复至原色泽。于浓硫酸中呈藏青色,稀释后呈黄棕色。于浓硝酸中呈浅棕色,伴有沉淀,稀释后呈微黄色。

应用领域

用途1
活性深蓝 KM-GR 可用于棉、黏胶纤维染色,有较好的染色性能和牢度,适用于各种染色方法。可单独染深蓝色,也可拼染深灰、藏青等色,还用于棉、黏胶纤维织物的直接、防染印花,以及涤棉布的深色防拔染印花。也可用于维纶的印染。

制备方法

方法1
以 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸、邻磺基苯甲醛、2-羟基苯胺-3,5-二磺酸、三聚氯氰、对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺为原料,首先将 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸重氮化、还原,与邻磺基苯甲醛进行缩合得 (I),再将 2-羟基苯胺-3,5-二磺酸重氮化,与 (I) 进行偶合得 (II),(II) 经氧化络合后水解得 (III)。将对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺与三聚氯氰进行第一次缩合,再与 (III) 进行第二次缩合得产物。经盐析、过滤、干燥得成品。。
于反应锅中加入 15%-20%的 2-氨基-5-乙酰氨基苯甲酸 (0.1kmol) 的甲酸溶液,用液碱调 pH 值为 7.5-8,然后加入 30%亚硝酸钠 (0.1kmol) 水溶液混合,并将此混合液加入冰盐酸 (0.3kmol) 中,加毕于 6-12℃ 搅拌 30min,得重氮液。
于还原锅中加入重亚硫酸钠 (0.25kmol),加水 60-80L 溶解,并用液碱调 pH 值为 7-7.2,控制温度 18-20℃,于 1.5-2h 内加入上述重氮液,加毕继续搅拌 30min,随后升温至 55-60℃ 搅拌 1.5h,然后加入邻磺基苯甲醛 (0.11kmol),搅拌溶解后,于 50℃一次加入盐酸 (0.77kmol),搅拌 15min,降温至 15-20℃过滤,得缩合物滤饼,产率约 84%。随后将滤饼打浆,用液碱调 pH 值为 7.5-8,加水调节体积为 330L,再加入纯碱 (0.32kmol) 搅拌溶解备用。
于重氮锅中加入 2-羟基苯胺-3,5-二磺酸 (0.084kmol) 溶液 (15%-18%),用盐酸调 pH 值为 6-6.5,再加入盐酸 (0.252kmol),用冰水冷却至 5℃,搅拌下加入亚硝酸钠溶液 (0.084kmol),进行重氮化反应,并于 8-12℃继续搅拌 30min。然后加入已冷却至 20℃以下的硫酸铜溶液 (0.084kmol 硫酸铜,加 80L 水溶解),混合均匀,将其于 1h 内加入上述滤饼的纯碱溶液中,维持 20-25℃,加毕继续保温 2h,完成偶合及络合反应。再按偶合液体积加入 4%质量的氢氧化钠,升温至 98-100℃搅拌 3h,水解毕,将反应液体积浓缩至 500L,加入约 0.5%质量的活性炭,搅拌均匀,趁热过滤,滤液中加入 15%-20%质量的食盐盐析,过滤,得染料母体滤饼。
于缩合锅中加入三聚氯氰 (0.074kmol) 用冰水于 0-5℃打浆 45min,再加入 20%的对(2-硫酸酯乙基砜基)苯胺 (0.074kmol) 溶液,于 10-13℃搅拌 1h,用 15%纯碱溶液调 pH 值为 4-4.5,继续搅拌 4h,随后加入 20%-25%的染料母体 (约 0.093kmol) 溶液,加毕,于 1h 内升温至 40-45℃,用 15%纯碱溶液调 pH 值为 6.5-7,继续保温搅拌 4h。过滤,滤液用乙酸调 pH 值为 5-5.5,用 20%氯化钾盐析,搅拌 1.5-2h 后过滤,干燥得产品约 110kg。

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