5697-56-3

取甘草酸酸粉(甘草酸的含量约25％HPLC)140g，加1120ml 95％食用乙醇，40℃提取3小时，过滤除去不溶性杂质，滤液蒸馏回收乙醇得到提取物，提取物置水浴上100℃干燥，得到含水率不大于20％的118g干提取物；将干提取物粉碎后取100g，加入70％冰醋酸300ml，加入浓硫酸7ml，常压下水解及乙酰化，升温至98～103℃，反应2小时，至水解及乙酰化完成后，冷却至室温，过滤析出的固体物，用250ml 65％醋酸洗涤滤饼，再用200ml乙醇洗涤，最后用300ml水洗，在100℃下干燥，得到乙酰甘草次酸粗品20.21g，纯度88.2％(HPLC)。

取乙酰甘草次酸20g，加入300ml水，加氢氧化钠5g调整pH至13，常压回流水解4小时，降至室温，用盐酸酸化pH至5.2，过滤，用纯水洗涤滤饼，除去无机盐，在100℃下干燥，得到17.8g甘草次酸粗品，纯度92.9％(HPLC)，再将甘草次酸粗品用214ml体积百分比浓度为95％乙醇溶解，按甘草次酸粗品重量的25％(4.45g)加入活性炭进行回流脱色，回流脱色后过滤，滤液回收乙醇后，析出固体，过滤得到甘草次酸16.4g，纯度98.2％(中和法)。要进一步纯化，用95％乙醇重结晶三次，得到纯度为98％(HPLC)的甘草次酸产品，总杂质峰不超过2％，单一杂质峰不超过0.7％，完全符合欧洲药典标准。