520-18-3

植物材料经粉碎后，用水或乙醇对植物材料进抽提；然后用聚酰胺(polyamide)进行吸附，经洗脱后再用层析法与其他黄酮类分离或用高压液相色谱(HPLC)分离纯化。

1)水解制备羟基苯乙酮中间体

1.1)将30g含量98％以上的二氢杨梅素投入反应器中，再加入质量分数为15％的氢氧化钠溶液400g，搅拌混合均匀，升温回流，进行水解反应；高效液相色谱监控，以羟基苯乙酮中间体不再增加为反应控制终点，2h后，停止反应。降温至30℃，向反应液中缓慢滴加50％的盐酸溶液，调节pH至6.2左右，搅拌2h、静置1h、过滤，得到淡黄色粘状固体。

1.2)向步骤1.1)所得淡黄色粘状固体中加入95％乙醇150g，升温回流1h，然后趁热过滤得到固体，再向该固体中加入95％的乙醇90g，再次升温回流打浆1h，降至室温，静置2h，然后过滤、干燥，得到淡黄色固体，即羟基苯乙酮中间体(2-羟基-1-(2，4，6-三羟基苯基)乙酰)17.8g。

2)催化闭环制备二氢山奈酚粗品

2.1)将步骤1.2)反应得到的羟基苯乙酮中间体17.8g投入到反应瓶中，加入DMF92g，搅拌使得羟基苯乙酮中间体完全溶解。

2.2)向步骤2.1)的溶液中加入脯氨酸3.55g，升温至65℃并保持温度不变，将13.9g对羟基苯甲醛用20gDMF溶解后缓慢滴加到反应瓶中，约2h滴完。滴完后将温度上升至70℃保温，进行催化闭环反应，高效液相色谱监控，以二氢山奈酚中间体不再增加为反应控制终点，约7h后反应结束。

2.3)将步骤2.2)所得的溶液降至室温，加入5％的冰乙酸溶液350g，搅拌2h，慢慢析出固体。过滤，将滤饼用水洗至中性并干燥，得到二氢山奈酚粗品27.6g。

3)氧化制备山奈酚

将步骤2.3)所得的二氢山奈酚粗品27.6g投入反应瓶中，加入65％的乙醇275ml，搅拌均匀，再加入无水碳酸钾6g，通入氧气，然后升温回流，进行氧化反应，高效液相色谱监控，以山奈酚不再增加为反应控制终点，约8h后反应结束。降至室温并放置过夜，过滤，得到黄色固体，再加入水200g，回流2h后过滤，滤饼水洗并干燥，得到山奈酚22.3g，含量98％(HPLC)。