434-03-7

在反应瓶中加入4AD10克、乙醇40毫升、二氯甲烷20毫升、PTS0.02克搅拌，降温至 10℃，加入原甲酸三乙酯9毫升，控制温度在18～20℃保温反应120分钟，点板(展开剂：石油 醚：丙酮＝5:2)原料点基本消失，加入50毫升冰水，终止反应，搅拌30～40分钟，滴加三乙胺 调节PH＝8，50℃以下减压浓缩至乙醇剩余量为1W，再加50毫升水降温至20℃左右，搅拌2小 时，过滤，抽干。40℃烘干。控制水分在0.2％。收率：110％。

反应瓶中投入甲苯异丁醇130克、异丁醇55克、氢氧化钾10克，搅拌加热至回流，控 制蒸馏速度常压蒸馏脱水6小时，蒸出一半异丁醇。常压脱水毕，开真空，进行减压浓缩(真 空度0.09Mpa以上)，回收甲苯至体系白色或类白色固体粉末状出现。

放入四氢呋喃50毫升，当内温降至20℃时，通入乙炔气，控温内温10℃通气2小时， 直至通入的乙炔气不再吸收为止。降温，当内温降至-15℃，缓慢放入10克醚化物的四氢呋 喃溶液，并于-5℃通气保温反应8小时。

反应毕，排尽罐内乙炔气，抽入盐酸水，调节pH值至7.5，控温10～20℃，继续搅拌 15～20分钟。浓缩，控内温≤40℃，真空度≥0.07Mpa减压浓缩至基本无四氢呋喃流出液，加 水夹带，继续减压浓缩至内温达60℃～70℃，停止浓缩，加水，降温至30℃，继续搅拌60分 钟，过滤，水洗至中性。干燥。得到炔孕酮粗品9.6克。收率96％，HPLC97.7％。

将粗品5克、DMF7.5毫升、乙醇10毫升、氯仿8毫升加入到反应瓶中，加热回流1小 时。冷却，过滤，漂洗，干燥。得到炔孕酮精品4.3克。收率86％，HPLC99.2％。