2305-25-1

123-72-8

105-36-2

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一般步骤：将THF（200 mL）加入一个预先在烘箱中干燥的500 mL圆底烧瓶中，该烧瓶配备有30 cm长的冷凝器并保持对大气开放。THF直接使用，无需进一步干燥或纯化。随后，在沙浴上加热至回流温度（66°C），并使用磁力搅拌棒对溶剂进行快速搅拌。暂时升高冷凝器，向热溶剂中加入6.5 g（0.1 mol，2当量）的ZnO颗粒。接着，向反应混合物中加入正丁醛（0.1 mol）和溴乙酸乙酯（0.2 mol，2当量）。立即重新连接冷凝器至圆底烧瓶，此时观察到快速沸腾现象。让反应快速回流1分钟后，将反应容器从热源移开并冷却至室温。对于所有底物，反应在20分钟内通过TLC（洗脱液：己烷-EtOAc，80:20）监测确认完成。在真空条件下除去过量的THF，将获得的棕色油状物溶解于己烷中，并用H2O淬灭反应，形成黄色沉淀。过滤混合物后，依次用H2O（100 mL）、1M HCl（2×50 mL）、H2O（100 mL）和盐水（50 mL）洗涤己烷层，然后用Na2SO4干燥。最后，在真空下除去己烷，得到目标产物3-羟基己酸乙酯，产率为86%至95%（参见表1）。

参考文献：

[1] Synthetic Communications, 2001, vol. 31, # 24, p. 3781 - 3789

[2] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 25, p. 5030 - 5032

[3] Journal of Organic Chemistry, 1982, vol. 47, # 25, p. 5030 - 5032

[4] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 1, p. 79 - 82

[5] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 20, p. 3615 - 3617