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异嗪皮啶

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

万通炎康片-异嗪皮啶的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按异嗪皮啶峰计算应不低于3500。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+0.1%磷酸溶液=25+75
2.2检测波长:344nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1.称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片),精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取异嗪皮啶对照品适量,加甲醇制成每1ml含20mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片),精密称定,置具塞锥形瓶中,加水20ml,超声处理(功率250w,频率33khz)20分钟,滤过,用水少量洗涤容器和滤器,洗液和滤液合并,用三氯甲烷振摇提取5次,每次10 ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量。
本方法适用于中成药万通炎康片。

方法原理

本品加水超声处理,滤液用三氯甲烷提取,提取液蒸干后用甲醇溶解,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长344nm处检测异嗪皮啶的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2 .乙腈
3 .0.1%磷酸溶液
4. 三氯甲烷

试样制备

1.称取供试品
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片),精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取异嗪皮啶对照品适量,加甲醇制成每1ml含20mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片),精密称定,置具塞锥形瓶中,加水20ml,超声处理(功率250w,频率33khz)20分钟,滤过,用水少量洗涤容器和滤器,洗液和滤液合并,用三氯甲烷振摇提取5次,每次10 ml,合并三氯甲烷提取液,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长344nm处测定异嗪皮啶(c11h10o5)的峰面积,计算出其含量。