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紫花前胡苷

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

九味羌活丸—紫花前胡苷的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相:甲+水+乙腈=6+71+21
2.2 检测波长:330nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品9g,研细(过60目筛),取约1g,精密称定。
2. 对照品溶液的制备
精密称取紫花前胡苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含紫花前胡苷约0.04mg的溶液。
3.供试品溶液的制备
取本品粉末置磨口锥型瓶中,加入无水乙醚20ml,塞紧,室温放置,时时震荡,约4h,倾去乙醚,药渣挥干乙醚。精密加入甲醇20ml,塞紧,称定重量,浸泡过夜,超声波处理40min,用甲醇补足失重量,过滤,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定九味羌活丸中紫花前胡苷的含量。
本方法适用于由羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、地黄和细辛等药味组成的浓缩丸制剂。

方法原理

置磨口锥型瓶中,加入无水乙醚20ml ,塞紧,室温放置,时时震荡,约4h ,倾去乙醚,药渣挥干乙醚。加入甲醇溶液浸泡过夜,超声波处理40min ,用甲醇补足失重量,过滤,取收集续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长330nm处检测紫花前胡苷的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇(色谱纯)
2. 乙腈(色谱纯)
3. 乙醚(分析纯)

试样制备

1. 称取供试品
取本品9g,研细(过60目筛),取约1g,精密称定。
2. 对照品溶液的制备
精密称取紫花前胡苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含紫花前胡苷约0.04mg的溶液。
3.供试品溶液的制备
取本品粉末置磨口锥型瓶中,加入无水乙醚20ml,塞紧,室温放置,时时震荡,约4h,倾去乙醚,药渣挥干乙醚。精密加入甲醇20ml,塞紧,称定重量,浸泡过夜,超声波处理40min,用甲醇补足失重量,过滤,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

1. 标准曲线的绘制
精密吸取上述对照品溶液1,2,3,4,5,6μl注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定紫花前胡苷的吸收度值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液5μl注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长330nm处测定紫花前胡苷的吸收值,计算出其含量。