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高良姜素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

蜂胶-白杨素、高良姜素的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按白杨素峰计算应不低于6000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+0.15%磷酸溶液=64+36
2.2检测波长:268nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过四号筛)0.1g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取白杨素对照品15mg,高良姜素对照品10mg,分别置50 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取1 ml,各置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置索氏提取器中,加丙酮100ml,加热回流至提取液无色,提取液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定蜂胶中白杨素、高良姜素的含量。
本方法适用于蜜蜂科昆虫意大利蜂apis mellifera l.的干燥分泌物。

方法原理

本品粉末加丙酮置索氏提取器中加热回流,提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解定容,摇匀,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长268nm处检测白杨素、高良姜素的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 0.15%磷酸溶液
3. 丙酮

试样制备

1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过四号筛)0.1g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取白杨素对照品15mg,高良姜素对照品10mg,分别置50 ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取1 ml,各置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.1g,精密称定,置索氏提取器中,加丙酮100ml,加热回流至提取液无色,提取液回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长268nm处测定白杨素(c15h10o4)、高良姜素(c15h10o5)的峰面积,计算出其含量。