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二氧化钛

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

二氧化钛—二氧化钛的测定—络合滴定法

仪器设备

仪器设备: 试样制备: 1. 乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)
乙二胺四醋酸二19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2. 锌滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g)加稀盐酸10ml与水适量是溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml,-氯化铵缓冲液(ph10.0)与黑t指示剂少量,用乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二滴定液的消耗量,计算出本液的浓度,即得。

应用范围

本方法采用滴定法测定二氧化钛的含量。
本方法适用于二氧化钛。

方法原理

供试品置坩锅中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900ºc炽灼30分钟,放冷,用水20ml与盐酸30ml的 混合液分次将残渣移入100ml量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密加入乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)50ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。就算出乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)使用量,计算二氧化钛的含量。

试剂

1. 盐酸
2 .水
3. 乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)
4. 基准氧化锌
5. 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/l氢氧化溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
6. 20%氢氧化溶液
7. 锌滴定液(0.05mol/l)
8. 碳酸钾
9. 乌洛托品
10. 0.1%二甲酚橙溶液


试样制备

1. 乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)
乙二胺四醋酸二19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
2. 锌滴定液(0.05mol/l)
配制:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g)加稀盐酸10ml与水适量是溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml,-氯化铵缓冲液(ph10.0)与黑t指示剂少量,用乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二滴定液的消耗量,计算出本液的浓度,即得。

操作步骤

取本品约1.0g,精密称定,置坩锅中,加碳酸钾2g,混合均匀,在900ºc炽灼30分钟,放冷,用水20ml与盐酸30ml的 混合液分次将残渣移入100ml量瓶中,置水浴上加热至溶液澄清,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密加入乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)50ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化溶液中和,加乌洛托品5g,溶解后,加0.1%二甲酚橙溶液1ml,用滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。每1ml乙二胺四醋酸二滴定液(0.05mol/l)相当于3.995mg的tio2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。