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失水山梨醇

失水山梨醇

中文名称:失水山梨醇
英文名称:Sorbitan
CAS号:12441-09-7
分子式:C6H12O5
分子量:164.15648
EINECS号:235-671-0
Mol文件:12441-09-7.mol
失水山梨醇 结构式

失水山梨醇 性质

熔点 113 °C(Solv: ethyl acetate (141-78-6); ethanol (64-17-5))
EPA化学物质信息 Sorbitan (12441-09-7)

失水山梨醇 用途与合成方法

化学性质 
山梨醇为白色结晶性粉末,无臭,味甜,有引湿性。在水中易溶,在乙醇中微溶,在氯仿和乙醚中不溶。比旋度+4.0°+7.0°,熔点95℃。5.48%水溶液与血清等渗。
山梨醇与甘露醇是同分异构体,药效亦与甘露醇类同,是有效的渗压性利尿剂。因山梨醇进人体内有较多部分转化为糖原而失去渗透活性,故作用比甘露醇弱。但溶解度却比甘露醇的大,可制成较高浓度的溶液,且价格较低廉,故可作为甘露醇的替代品。
山梨醇注射液为山梨醇的灭菌水溶液,为无色的澄明液体。
用途 
利尿脱水剂。用于治疗脑水肿及颅内压增高,治疗青光眼的眼内压增高,也用于心肾功能正常的水肿、少尿。
注意事项:可偶见血尿。心功能不全患者慎用。
生产方法 
方法一、氢化还原法
氢化 将葡萄糖(口服用)加水,在90℃溶解,配成530g/L(53%)水溶液,相对密度达1.25,趁热按葡萄糖重加1-5g/L(0.1%-0.5%)活性炭,搅拌过滤得澄清液。再按葡萄糖重加入0.1%镍催化剂(R-20),于250L氢化罐中反应,压力4903kPa(50kgf/cm2)或7848kPa(80kgf/cm2),在146℃温度下,反应2-4h或45min,当还原糖含量0.5%以下时,达氢化反应终点,得氢化液。收率为99.8%-100%,pH为5左右。
葡萄糖[水,活性炭,R-20, H2]→[490.5kPa(50kgf/cm2), 146℃, 2-4h]氢化液
粗制 上述氢化液于沉淀槽中静置,沉淀固体杂质,上层溶液用732强酸性阳离子交换树脂H+型(250L柱填180kg树脂)进行离子交换,使镍盐含量5×10-6以下,pH4左右,用氢氧化钠调节pH至5-6,即得粗制山梨醇。含量50%,折射率1.419,还原糖低于0.5%,含镍量低于5×10-6,按葡萄糖质量计算收率为97%左右。
氢化液[732树脂;NaOH]→[pH4; pH5-6]山梨醇粗品
精制 取50%山梨醇液,通过苯乙烯磺酸型强阳离子交换树脂及季铵盐酸盐型强阴离子交换树脂(其交换当量按容积计算两种树脂均在2.30左右)组成的1:2混合床,交换过程中经常检查氯化物及镍盐应维持阴性,任何一项出现阳性反应,交换操作停止。每次取交换液2kg,置3L圆底蒸馏瓶中进行减压蒸馏,维持水温90℃以下,直至内含水分全部除尽。趁热倒入无水乙醇1kg,强烈振摇混合,脱水,45-50℃保温8h以上,析出山梨醇结晶,于垂熔漏斗中减压过滤,抽干,除去残余乙醇,真空干燥或60℃以下干燥,得山梨醇精品。含量98%-100%,氯化物低于50×10-6,残渣低于0.1%,重金属低于10×10-6
山梨醇粗品[树脂混合床,无水乙醇]→[45-50℃,8h]山梨醇精品
方法二、电解还原法
电解、中和、脱色、浓缩、脱盐、结晶 电解液的配制:用葡萄糖为原料时,取葡萄糖140kg加蒸馏水150kg热溶,加结晶硫酸钠50kg,搅拌溶解,冷却到20-25℃,稀释到300kg,备用。糖液质量浓度450g/L(45%),硫酸钠 60-80g/L(6%-8%)。
用蔗糖为原料时,取蔗糖120kg,加蒸馏水150kg热溶,过滤,升温到85℃,加硫酸溶液1L(内含浓硫酸198 ml)搅拌,保温45min,立刻冷却,同时加入无水硫酸钠25kg作为电导介质,当温度降到20-25℃时,用5mol/L氢氧化钠中和至pH4,稀释到300kg,备用。转化率为98%-99%。
取糖液调节pH至7,在电解槽中以表面涂汞的铅板为阴极,以铅板做阳极,阳极置于一用素烧瓷片制成的隔膜中,隔膜中放1mol/L硫酸,电压5-6V,电流密度1-1.2 A/cm2,进行电解。开始时,pH7左右,以后pH值自然上升,到30h后用30%氢氧化钠液调节到碱浓度为0.7mol/L,保温槽内温度在15-25℃之间。80-100h后,当残糖在15%左右,即可停止电解。还原率85%。以总醇计算含甘露醇1/5,山梨醇4/5。电流效应45%。
将电解液以隔膜酸中和到pH4.8-5.1,再用活性炭80℃进行脱色,过滤,脱色液真空浓缩,温度逐渐由50℃升到80℃,水量甚少,停止蒸发。趁热在搅拌下吸入85%乙醇160kg于锅内,常压加热到70℃,保温1h提取,过滤除去硫酸钠,得滤液330L左右。冷却至15℃结晶完全,离心分离,得粗品甘露醇(约 30kg),母液回收乙醇后得含粗制山梨醇液。

发酵 上述山梨醇粗制液用水稀释到相对浓度为1.1左右,加热38℃,加尿素0.8kg/500L、磷酸0.65kg/500L及鲜酵母4kg/500L,在34℃保温24h,葡萄糖含量由15%-20%降至8%-10%左右,待发酵完毕,升温到105℃,煮沸20-60min,加活性炭脱色,过滤,取滤液。
母液(山梨醇粗制液)[水]→[38℃]稀释液[尿素,磷酸,酵母]→[34℃, 24h]发酵液[活性炭]→[105℃, 20-60min]滤液
粗制 滤液用732阳离子交换树脂(H+型)和701阴离子交换树脂 (OH-型)脱盐,待阴离子树脂体积膨胀到一定高度时,树脂饱和。脱盐后的溶液,用少量活性炭脱色,减压浓缩到相对密度达1.24-1.25(20℃),得山梨醇粗制品。
滤液[732, 701树脂]→山梨醇粗制品
精制 同氢化还原法(精制过程略)。
制剂 按250g/L (25%)质量浓度的配制称取山梨醇溶解于适量的注射用水中,达400-500g/L(40%-50%),加入配制量的5g/L(0.5%)活性炭,徐徐加热煮沸,保持1h,趁热过滤。收集滤液,按测定的含量加注射用水稀释至250g/L(25%),pH4-7,过滤,分装于250ml或100ml输液瓶中,115℃、30min热压灭菌,即得山梨醇注射液。
精制品[注射用水]→[pH4-7, 115℃、30min]山梨醇注射液。

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产品介绍:
英文名称:Sorbitan
CAS:12441-09-7
纯度:98% HPLC
包装信息:10g;100g;1kg;10kg
备注:询价请发邮件至:haibopharma@126.com或3587054896@qq.com