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二苯基磷酸

二苯基磷酸

中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic acid
CAS号:1707-03-5
分子式:C12H11O2P
分子量:218.19
EINECS号:216-948-5
Mol文件:1707-03-5.mol
二苯基磷酸 结构式

二苯基磷酸 性质

熔点 193-195 °C(lit.)
沸点 194 °C
密度 1.25±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件 Sealed in dry,Room Temperature
溶解度 在0.1MNaOH中的溶解度为0.5g/10mL,澄清,无色
酸度系数(pKa) 2.30±0.10(Predicted)
形态 精细结晶固体
颜色 白色
水溶解性 Soluble in water.
BRN 2804567
CAS 数据库 1707-03-5(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 Diphenyl phosphinic acid(1707-03-5)

二苯基磷酸 用途与合成方法

二苯基磷酸是重要的医药、农药中间体。目前有报道的制备方法是苯和三氯化磷用苯作溶剂,三氯化铝作傅酸剂做成苯基二氯化磷,苯基二氯化磷用三氯化铝作催化剂进行歧化反应做成二苯基氯化磷,二苯基氯化磷在深冷下通氧气氧化成二苯基磷酰氯,再经水解成二苯基磷酸。然而,现有的二苯基磷酸合成工艺污染大,对设备性能要求高,总收率只有30%,成本较高。

一种二苯基磷酸的制备方法具体包括如下步骤:

1)向1000ml四口瓶内投入208g甲苯,184g(1.2mol)三氯氧磷,用冰水降温至15℃,在15~25℃之间滴加208g甲苯与219g(3mol)二乙胺混合液,滴加毕在15~25℃保温反应3小时;该步反应原理如下:

2)将步骤1)反应后的物料抽滤回收反应产物二乙胺盐酸盐,可将二乙胺盐酸盐处理成二乙胺作原料重复利用,然后将滤液常压蒸馏回收溶剂甲苯,继续减压蒸馏得到132~136℃、-0.096MPa下的馏分二氯磷酰二乙胺205g(1.08mol),反应收率90%。

3)用2g四氢呋喃、2g氯苯、0.5ml溴苯混合配成引发料备用。

4)在500ml瓶中用140g氯苯、100g四氢呋喃、65g甲苯三者混合制成混合液。

5)在1000ml干燥的反应瓶中加入27g(1.125mol)镁条,搅拌加热,加热至50℃停止加热,通过余热使加热温度达到60~70℃,加入步骤3)制得的引发料进行格氏反应,观察反应瓶内是否有反应被引发的现象,反应瓶内产生大量白色烟雾,并且温度迅速上升,则说明反应已被引发。

6)步骤5)反应瓶中温度停止上升时滴加步骤4)制得的混合液,保持在100~110℃滴加,最高不要超过120℃,最低不要低于90℃,混合液滴加完后在90~110℃保温反应2小时,反应完后降温至55℃。

7)将步骤2)中得到的205g(1.08mol)二氯磷酰二乙胺与65g甲苯混合制成混合液,当步骤6)中反应后温度降至55℃时滴加该混合液,控制混合液滴加温度为55~65℃,滴加完成后在55~65℃下保温反应3小时,收取反应产物;

8)在2000ml四口瓶中加入100g盐酸和230g(12.8mol)水,搅拌控制四口瓶内温度30~40℃,向四口瓶中滴加步骤7)收取的反应产物,滴加完毕后升温至70~80℃回流反应4小时;该反应原理如下:

1707-03-5的合成

冷却过滤,收取固体物烘干得到产品二苯基磷酸178g(0.92mol),步骤5)~步骤8)的格氏反应和水解反应的收率为85%。该产品二苯基磷酸以三氯氧磷计的反应总收率为76.6%。

安全信息

危险类别码36/37/38
安全说明22-24/25
WGK Germany3
RTECS号SZ5315000
海关编码29310095

MSDS信息

语言:English
提供商:Diphenylphosphinic acid
语言:English
提供商:SigmaAldrich
语言:English
提供商:ACROS
语言:Chinese
提供商:ALFA
语言:English
提供商:ALFA

二苯基磷酸 价格(试剂级)

更新日期 产品编号 产品名称 CAS号 包装 价格
2024-01-16 A11563 二苯基磷酸, 99% 1707-03-5 5g 423
2024-01-16 A11563 二苯基磷酸, 99% 1707-03-5 25g 939

二苯基磷酸 上下游产品信息

二苯基磷酸供应商 更多

石家庄本初科技有限公司
黄金产品
联系电话:0311-68015059 17367983103
产品介绍:
中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic acid
CAS:1707-03-5
纯度:98%99%
包装信息:1000g/;25kg/ 100kg /1000kg
重庆星灿医药科技有限公司
黄金产品
联系电话: 15523000485
产品介绍:
中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic acid
CAS:1707-03-5
纯度:25%
包装信息:25kg;5KG;1KG
北京奥得赛化学有限公司
黄金产品
联系电话: 15600986547
产品介绍:
中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic acid;
CAS:1707-03-5
纯度:98%
包装信息:25kg
备注:现货
青岛玉擎化工科技有限公司
黄金产品 大货 现货
联系电话: 19353227317
产品介绍:
中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic acid
CAS:1707-03-5
纯度:99%
包装信息:1000g/RMB 450;100g250g
库存量:>500g
现货日期:2024/3/28 8:06:26
绍兴市方晓化工有限公司
黄金产品 大货 现货
联系电话: 13456999252
产品介绍:
中文名称:二苯基磷酸
英文名称:Diphenylphosphinic Acid
CAS:1707-03-5
纯度:98%+,生产:石家庄圣佳化工
包装信息:25Kg/Drum
库存量:>500kg
现货日期:2024/3/22 16:53:19

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二苯基膦酸99%原料制造
荆门市东昕生物科技有限公司 2024-03-29
二苯基磷酸
广州远达新材料有限公司 2024-03-29

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