三氟代甲烷亚磺酸钠

应用概述制备纯化三氟代甲烷亚磺酸钠试剂级价格

三氟代甲烷亚磺酸钠

CAS号:2926-29-6
英文名:Sodium trifluoromethanesulfinate
中文名:三氟代甲烷亚磺酸钠
CBNumber:CB9308440
分子式:CH2F3NaO2S
分子量:158.07
MOL File:2926-29-6.mol

三氟代甲烷亚磺酸钠化学性质

熔点 :<325°C
储存条件 :Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
溶解度 :Water (Sparingly)
形态 :powder
颜色 :white
BRN :3723394
InChIKey :KAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M

安全信息

危险品标志 :Xi
危险类别码 :36/37/38-36/38
安全说明 :26-36/37/39
WGK Germany :3
TSCA :No
危险等级 :IRRITANT
海关编码 :29309090

三氟代甲烷亚磺酸钠性质、用途与生产工艺

应用
三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物，可用作有机合成中间体。
概述三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，其生产方法主要为在高压釜中，以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂，以磷酸二氢钠为中和剂，同时加入水、乙腈，在高压下反应合成获得的。
制备
1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中，打开人孔盖，启动搅拌，加入120kg片碱搅拌30分钟后，依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉，上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。

2、当温度升至40℃时，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg，温度升至55℃保温。

3、55~60℃的温度保温4~5小时，压料入5000L的分层釜静置分层。

4、静置60分钟分层，乙腈层分入脱溶釜中，脚料层加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶，脚料装桶。

5、脱溶、缓慢升温，负压脱溶，压力保持-0.085Mpa，温度脱到60℃，得中间体放桶称重，进入下道工序喷雾干燥。

6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg，升温蒸馏，温度80度时正常回流约10小时左右，当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析，下次投料用。

7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠，控制喷雾干燥温度不超过180℃，干温重不超过1%，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%，收率高达80%。
纯化在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙酸乙酯溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙酸乙酯溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。