338-76-1

1)酯化反应：

反应器中加入2-羟基异丁酸甲酯(20.1g，0.17mol)，搅拌，冷却至-10～-5℃，然后控制温度在-10～-5℃，滴加氯化亚砜(36.4g，0.31mol)，滴加完毕，搅拌反应3h，GC检测原料2-羟基异丁酸甲酯反应完全，停止反应；

2)氟化反应：

反应釜冷却至-15～-20℃，然后向中加入氟化氢(37.4g，1.87mol)和三乙胺(0.7g，6.80mmol)，将步骤1)所得液体加入反应釜中，停止冷却，缓慢升温，在40～45℃下搅拌反应3～5h，GC检测，原料反应完全，反应结束；

3)后处理及精馏：

用乙酸乙酯(300mL×3)萃取反应液中的有机相，乙酸乙酯有机相水洗(50mL)、饱和碳酸氢钠水溶液(50mL×2)洗和水洗(50mL)，干燥器干燥除水，再向有机相中通入氯气，GC检测甲基丙烯酸甲酯含量＜0.2wt.％，停止通氯气，后转入精馏塔，减压分馏，在150～160mmHg下，收取65～70℃的馏份，即为2-氟异丁酸甲酯，GC检测含量99.5％，收率：79.3％。